Способ получения 3-[n,n-бис (2-гидрокси-3- метакрилоксипропил)амино] пропил(триэтокси)силана

 

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способу получения 3-[N,N-бис(2-гидрокси-3-метакрилоксипропил)амино]пропил (триэтокси)силана формулы: Указанное соединение используется для аппретирования стекловолокна в композиционных стеклопластиках, применяемых в качестве конструкционных материалов, изделий сантехнического оборудования и т.д. Предлагается способ получения 3-[N,N-бис(2-гидрокси-3-метакрилоксипропил)амино]пропил (триэтокси)силана взаимодействием 3-аминопропилтриэтоксисилана и глицидилметакрилата в непрерывном режиме при температуре 105-110^oC в течение 20-25 мин в присутствии 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола в количестве 0,5-1 мас.%. Получают продукт с вязкостью 92-96 мПас и хорошей растворимостью в воде при pH 4. 1 табл.

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способу получения 3-[N, N-бис(2-гидрокси-3-метакрилоксипропил)амино]пропил (триэтокси)силана формулы: Указанное соединение используется для аппретирования стекловолокна в композиционных стеклопластиках, применяемых в качестве конструкционных материалов, изделий сантехнического оборудования и т.д.

Предлагается способ получения 3-[N,N-бис(2-гидрокси-3-метакрилоксипропил)амино]пропил (триэтокси)силана взаимодействием АГМ-9 и ГМА в непрерывном режиме при температуре 105-110^oC в течение 20-25 мин в присутствии 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола в количестве 0,5-1 мас.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие изобретение.

Пример 1.

В смеситель с охлаждающей рубашкой загружают 284 г (2 моля) ГМА, 221 г (1 моль) АГМ-9, перемешивают 10 мин, затем дозирующим насосом реакционную смесь подают в проточный реактор, обогреваемый теплоносителем с температурой 100^oC со скоростью, обеспечивающей пребывание реакционной смеси в реакторе в течение 20 мин. Получают 505 г продукта, конверсия исходных реагентов 93% вязкость 132 мПас, бромное число 51,6, растворимость в воде при pH 4 неполная.

Пример 2.

В смеситель с охлаждающей рубашкой загружают 284 г (2 моля) ГМА, 221 г(1 моль) АГМ-9 и 5,06 г (1,0 мас.) ионола, перемешивают 10 мин, затем дозирующим насосом реакционную смесь подают в проточный реактор, обогреваемый теплоносителем с температурой 100^oC со скоростью, обеспечивающей пребывание реакционной смеси в реакторе в течение 20 мин. Получают 505 г продукта, конверсия исходных реагентов 93% вязкость 83 мПас, бромное число 65,7, растворимость в воде при pH 4 неполная.

В таблице приведены примеры синтеза соединения 1.

Проведение реакции при температуре ниже 105^oC существенно снижает конверсию исходных продуктов. Повышение температуры выше 110^oC приводит к повышению вязкости продукта и ухудшению его растворимости в воде.

Оптимальное время пребывания реакционной смеси в реакторе составляет 20-25 мин. При продолжительности реакции менее 20 мин исходные продукты полностью не расходуются. При увеличении времени пребывания в реакторе более 25 мин возрастает вязкость продукта и ухудшается его растворимость в воде.

Минимальное количество ингибитора составляет 0,5 мас. ниже которого возрастает вязкость продукта. Увеличение содержания ингибитора более 1 мас. не влияет на изменение вязкости продукта.

Таким образом, 3-[N,N-бис(2-гидрокси-3-метакрилоксипропил)амино]пропил (триэтокси)силан, полученный по предлагаемому способу, обладает низкой вязкостью и хорошей растворимостью в воде и может быть использован в качестве водорастворимого аппрета для обработки стекловолокна и других минеральных наполнителей для композиционных материалов.

Формула изобретения

Способ получения 3-[N,N-бис(2-гидрокси-3-метакрилоксипропил)амино]пропил(триэтокси)силана, отличающийся тем, что 3-аминопропилтриэтоксисилан подвергают взаимодействию с глицилметакрилатом при 105 110^oС в течение 20 25 мин в присутствии 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола в количестве 0,5 1,0 мас.

РИСУНКИ

Рисунок 1