Способ изготовления многослойного фильтрующего материала

 

Использование: для создания регенерируемого, химически инертного и устойчивого к воздействию высоких температур (до 1000^oС) фильтрующего материала для очистки газов и жидкостей от дисперсных микрозагрязнений. Сущность изобретения заключается в прессовании при давлении 300-400 кг/см² порошка оксида алюминия с добавками и последующем спекании трубодисперсного порошка при 1300-1450^oС с образованием грубопористого фильтрующего слоя с последующим нанесением на его фронтальную поверхность порошка электрофоретическим осаждением и его спекания с образованием тонкопористого селективного фильтрующего слоя при 1200-1450^oС. 2 табл., 2 ил.

Изобретение относится к керамическому материаловедению, а именно к способам создания регенерируемого, химически инертного и устойчивого к воздействию высоких температур (до 1000^oС) фильтрующего материала с многослойной структурой для высокоэффективной очистки газов и жидкостей от дисперсных микрозагрязнений в субмикронном диапазоне размеров и может быть использовано для решения задач охраны окружающей среды, а также в микроэлектронике, медицине, биотехнологии, атомной и пищевой промышленности для тонкой очистки технологических сред от дисперсных загрязнений с размером частиц более 0,01-0,1 мкм.

Известны керамические фильтрующие материалы на основе монофракционного оксида алюминия с добавками кремнеорганических связок, которые при обжиге образуют активный SiO₂ и связывают частицы оксида алюминия, частично взаимодействуя с ним и образуя муллит.

Эти материалы необходимо отжигать спекать при высоких температурах (более 1550^oС), характеризуются незначительной пористостью (менее 25-30%), недостаточной прочностью на изгиб и термостойкостью при термоударах, и так как они характеризуются однородной (немногослойной) структурой, их практически невозможно регенерировать импульсными обратными потоками газа или жидкости. Наконец, наличие в шихте только монофракционного оксида алюминия не позволяет также регулировать в широких пределах пористость и прочность фильтрующего материала, например, варьированием давления прессования шихты. Эти материалы имеют недостаточную эффективность улавливания дисперсных частиц с размером менее 1 мкм и большое сопротивление потоку фильтруемой среды например, около 0,1 атм. при скорости фильтрации воздуха 1 см/с (в нормальных условиях и 20^oС).

Известен способ изготовления спеченного порошкового металлокерамического материала, включающий прессование пористых заготовок, их нагрузку в контейнер, помещение на пористую заготовку в контейнере слоя тонкодисперсного порошка, пропускание через нее потока газа и, соответственно, конвективное заполнение пор тонкодисперсными частицами и последующее их спекание.

Способ позволяет создавать неоднородную тонкопористую структуру, однако материал не позволяет осуществить высокоэффективную очистку газов от субмикронных аэрозольных частиц с размером менее 1 мкм из-за слабого развития поверхности пор, наличия микронеоднородностей (трещины, проколы) тонкопористой фильтрующей структуры, а также микропыления самого материала, недопустимого при ультратонкой очистке газов с эффективностью Е более 99,9999% по наиболее проникающим высокодисперсным частицам.

Известен способ (прототип) получения многослойного металлического фильтрующего материала путем формования грубопористой подложки из грубодисперсного порошка, ее спекание, создание селективного фильтрующего тонкопористого слоя протяжкой через подложку суспензии частиц металлического порошка с последующим спеканием, причем селективный фильтрующий тонкопористый слой создают вакуумной протяжкой суспензии ультрадисперсного порошка с частицами дендритной формы до образования на фронтальной поверхности структуры с характерным фрактальным размером пор 0,1-0,5 мкм, после спекания которой проводят соединение фронтальных поверхностей грубопористых подложек с последующим их спеканием при 300-400^oС.

Разработанный многослойный металлический фильтрующий материал отвечает отечественным и зарубежным требованиям, предъявляемым к фильтрам тонкой очистки воздуха и технологических газов, а именно: эффективность улавливания Е > 99,9999% по наиболее проникающим частицам с размером более 0,01 мкм; достаточно низкое сопротивление (~150 мм Н₂О при скорости фильтрации воздуха 1 см/с и температуре около 20^oС).

Однако данный материал не выдерживает температуры нагрева выше 500-600^oС в окислительной среде (например, в атмосфере воздуха, кислорода) и, кроме того, имеет недостаточную коррозионную стойкость при фильтрации агрессивных сред, например, в горячих концентрированных растворах азотной кислоты при температуре более 80^oС и ее парах при температуре более 150-200^oС.

Целью изобретения является повышение термической и химической стойкости фильтрующего материала при температуре нагрева до 1000^oС в окислительной технологической атмосфере и повышение устойчивости к воздействию агрессивных и коррозионных технологических сред при сохранении высокой эффективности улавливания высокодисперсных частиц и незначительном сопротивлении потоку фильтруемой среды.

Это достигается тем, что в способе изготовления многослойного фильтрующего материала перед прессованием смешивают грубодисперсный и мелкодисперсный порошки оксидов алюминия, причем отношение размера частиц порошка грубодисперсной фракции к размеру частиц порошка мелкодисперсной фракции составляет 5-10, а масса мелкодисперсного порошка составляет 3-20% от массы грубодисперсного порошка, затем вводят порошкообразные добавки эвтектического состава окиси магния и карбида кремния и проводят прессование смеси порошков при давлении 300-900 кг/см² и ее спекание при температуре 1300-1450^oС в атмосфере воздуха, а тонкопористый селективный фильтрующий слой образуют путем последовательного нанесения тонкопористых слоев друг на друга, причем каждый слой создают электрофоретическим осаждением в органическом растворителе суспензии тонкодисперсных частиц окиси алюминия с тонкодисперсными добавками эвтектического состава оксидов алюминия, циркония и иттрия или окиси магния и карбида кремния при напряженности электрического поля от 50 до 300 В/см, а их окончательное спекание проводят при температуре 1200-1450^oС в атмосфере воздуха.

В результате создания тонкопористой анизатропной, многослойной керамической структуры на грубопористом основании существенно повышается термостойкость и химическая стойкость фильтрующего материала для высокоэффективной очистки горячих окислительных газов и концентрированных горячих растворов кислот от дисперсных микрозагрязнений в субмикронном диапазоне размеров частиц 1,0 мкм при незначительном сопротивлении потоку технологической среды. При этом фильтрующий материал может быть регенерирован обратным импульсным потоком отфильтрованного газа или жидкости.

На фиг. 1 приведена схема способа изготовления многослойного фильтрующего материала, где 1 блок подачи грубодисперсного керамического порошка на основе оксидов алюминия, 2 блок подачи мелкодисперсного керамического порошка на основе оксидов алюминия, 3 блок подачи эвтектического состава добавок (Аl₂O₃, ZrO₂ и Y₂O₃) или (МgO и SiС), 4 блок подачи органического связующего, 5 смеситель порошков, 6 - блок прессования порошков, 7 грубопористый спрессованный керамический фильтроэлемент, 8 печь на 1450^oС, 9 блок шлифования керамических фильтроэлементов, 10 электролитическая ванна с органическим растворителем, 11 и 12 электроды, 13 многослойный фильтрующий материал, 14 источник поттоянного напряжения, 15 миллиамперметр, 16 ультразвуковой генератор.

На фиг. 2 приведена структура многослойного фильтрующего материала, где А грубопористый фильтрующий слой (основание или подложка) из смеси грубодисперсного и мелкодисперсного порошков на основе оксидов алюминия, Б - селективный фильтрующий слой, состоящий из тонкопористых слоев В на основе тонкодисперсных оксидов алюминия.

Для создания керамической грубопористой основы используют добавки эвтектического состава МgО и SiС. Это позволяет существенно снизить температуру спекания грубодисперсного и мелкодисперсного порошков оксидов алюминия (корунда), поскольку при температурах спекания основы 1300-1450^oС образуется эвтектическая смесь в которой МgО и SiС выполняют роль связующего материала, обволакивающего и соединяющего "мостиками" грубодисперсные и мелкодисперсные частицы оксидов алюминия (корунда). При этом полученная структура, как видно из приведенных примеров, выдерживает температуры до 1000^oС и устойчива к воздействию агрессивных сред при высоких температурах. Собственная температура спекания корунда составляет не менее 1800^oС, и реализация процесса обжига оксидов алюминия без связующих добавок при столь высоких температурах связана с большими техническими трудностями и существенными энергетическими энергетическими затратами. Кроме того, при столь высоких температурах возможно образование большого количества дефектов структуры (трещины, сколы, расколы, проколы), что приводит к уменьшению прочности материала и непредсказуемости его фильтрационных характеристик.

Использование грубодисперсного и мелкодисперсного порошков корунда с отношением величины размера частиц грубодисперсной и мелкодисперсной фракции 5 и 10 и мелкодисперсной фракции в массовом соотношении от 3 до 20% относительно массы грубодисперсной фракции позволяет варьировать пористость и прочность грубопористой основы в широких пределах при давлении прессования от 300 до 900 кг/см², а именно пористость от 35 до 46% и предел прочности материала на изгиб от 3 до 8 кг/мм² согласно ГОСТ 20019-79. При этом грубопористая структура характеризуется малым сопротивлением потоку фильтруемой среды (см. нижеприведенные примеры). Уменьшение давления прессования менее 300 кг/см² приводит к существенному уменьшению механической прочности материала ( < 2 кг/мм²), что крайне ограничивает возможности его использования для фильтрации горячих и агрессивных сред. Увеличение давления прессования более 900 кг/см² не целесообразно, поскольку при этом существенно возрастает сопротивление грубопористой основы фильтрующего материала вследствие уменьшения размеров пор его структуры, что приводит к большим энергетическим потерям при продавливании технологической среды через материал. Кроме того, при больших давлениях прессования заметно возрастает эффективность улавливания Е грубопористой основой вследствие уменьшения размеров пор ее структуры, что недопустимо для создания регенирируемого фильтра, поскольку отфильтрованный осадок крайне трудно извлекать из внутренних пор основы. В разработанном фильтрующем материале дисперсные загрязнения улавливают на фронтальной поверхности тонкопористого селективного слоя, и поэтому их можно удалять с поверхности материала обратным потоком газа или жидкости. Наконец, создание больших давлений прессования связано с техническими трудностями, обусловленными необходимостью использования больших прессов и соответствующих капитальных и энергетических затрат.

Использование монофракционного грубодисперсного корунда (без добавок мелкодисперсной фракции) также нецелесообразно, поскольку в этом случае пористость образца и его сопротивление слабо зависят от давления прессования: см. табл. 1 и приведенные в ней данные о зависимости сопротивления фильтрующего материала P_o от давления прессования Р_pr при скорости фильтрации воздуха 1 см/с и температуре 20^oС через фильтрующий материал, изготовленный из монофракционного грубодисперсного корунда с размером частиц около 100 мкм, а также см. табл. 2, в которой приведены данные о зависимости P_o от Р_pr для материала, изготовленного из смеси грубодисперсного корунда с размером частиц около 100 мкм (90 мас.) и мелкодисперсного глинозема с размером частиц около 20 мкм (10 мас.), при скорости фильтрации воздуха 1 см/с и температуре 20^oС. В результате практически невозможно варьировать состоянием поверхности грубопористого фильтрующего слоя и тонкопористой структуры материала при создании его многослойной структуры с заданными фильтрационными параметрами (эффективность, сопротивление, механическая прочность, регенерационные свойства), что крайне необходимо для создания многослойной структуры с минимальным количеством дефектов: проколы, трещины, сколы и т.п.

Тонкопористый селективный фильтрующий слой Б образуют путем последовательного нанесения тонкопористых слоев В. Это позволяет создать структуру с высокой эффективностью улавливания дисперсных микрозагрязнений в субмикронном диапазоне их размеров за счет устранения структурных дефектов, поскольку при наложении друг на друга независимо образованных слоев В происходит перекрытие дефектов структуры каждого тонкопористого слоя (проколы, трещины, сколы). Каждый слой наносят электрофоретическим методом в органическом растворителе, в котором частицы эвтектической смеси (Аl₂О₃, ZrО₂ и Y₂О₃ или МgО и SiС) заряжаются одним знаком и под действием электрического поля оседают на фронтальную поверхность подложки А. Напряженность поля варьируют от 50 до 300 В/см. Увеличение напряженности более 300 В/см нецелесообразно, поскольку при этом наблюдается разогрев растворителя и образование большого количества дефектов структуры материала. Использование электрического поля с напряженностью менее 50 В/см также нецелесообразно, поскольку при этом существенно уменьшается скорость осаждения частиц суспензии и, соответственно, скорость возрастания толщины слоя В, вследствие малой скорости электрофоретического движения частиц под действием малой напряженности электрического поля. Количество слоев зависит от требований эффективности и сопротивления материала. Спекание образца проводят при 1200-1450^oС, поскольку при этих значениях температуры частицы используемых эвтектических смесей спекаются между собой и с частицами грубопористой структуры А через связующие "мостики". Размер тонкодисперсных частиц эвтектических смесей составляет d 0,1-8 мкм. Их спекание при больших температурах (> 1450^oС) нецелесообразно, поскольку при этом образуются дефекты структуры поверхности (трещины, проколы) в результате коалесценции и поглощения частиц меньшего размера частицами большого размера, а при меньших температурах (< 1200^oС) процесс спекания не наблюдается и, соответственно, образования многослойной структуры не происходит.

Способ изготовления многослойного фильтрующего материала состоит в следующем. Предварительно изготовляют грубопористый фильтрующий слой (грубопористую основу) материала. Для его создания из блоков 1, 2 и 3 в смеситель 5 подают последовательно грубопористый и мелкодисперсный порошки оксидов алюминия (корунда), а также порошкообразные добавки эвтектического состава. При этом в блоке 4 готовят органическое связующее. Шихту, загруженную в смеситель порошков 5 в качестве которого используют шаровую мельницу, перемешивают всухую в присутствии шаров из оксида алюминия или уралита. Соотношение шаров и материала по массе должно быть 2:1. Время перемешивания составляет не менее 2 ч. После перемешивания компонент вводят связующее из блока 4 в виде, например, пятипроцентного поливинилового спирта или парафина. После сушки шихту просеивают через сито 02 (200 мкм). Грубопористый фильтрующий слой из приготовленной шихты формуют полусухим прессованием в металлических или резиновых формах в гидростате (блок прессования порошков) при давлении от 300 до 900 кг/см². Спрессованные изделия спекают в печи 8 при 1300- 1450^oС в атмосфере воздуха. Выдержка при максимальной температуре обжига составляет 2-5 ч. Далее полученную грубопористую основу фильтроэлемента шлифуют в блоке 9 для устранения возможных неровностей поверхности, возникающих при его высокотемпературном спекании вследствие градиента температуры в печи и внутренних напряжений материала.

После шлифования создают многослойную, анизатропную и тонкопористую структуру на фронтальной поверхности грубопористого фильтрующего слоя. С этой целью фильтроэлемент помещают в электролитическую ванну с органическим растворителем 10 и тонкопористый селективный фильтрующий слой Б (см. фиг. 2) получают путем последовательного нанесения тонкопористых слоев В друг на друга, причем каждый слой создают электрофоретическим осаждением суспензии тонкодисперсных частиц оксидов алюминия с тонкодисперсными добавками эвтектического состава (Аl₂О₃, ZrО₂ и Y₂О₃ ) или (МgО и SiС) за счет создания разности потенциалов между электродами 11 и 12 с помощью источника постоянного напряжения 14 при напряженности электрического поля 50-300 В/см. При этом в ванне 10 непрерывно контролируют ток нагрузки миллиамперметром 15. Эвтектические смеси подают в ванную 10 из блока 3 и их однородное перемешивание в органическом растворителе осуществляют с помощью ультразвукового генератора 16. Далее образец с многослойной структурой обжигают в печи 8 при 1200-1450^oС в атмосфере воздуха.

Структура фильтрующего материала приведена на фиг. 2. Керамический материал состоит из грубодисперсного фильтрующего слоя, на фронтальную поверхность которого нанесен селективный фильтрующий слой Б, состоящий из набора тонкопористых слоев В на основе порошков оксида алюминия. Количество слоев В определяется требованиями эффективности и сопротивления многослойного фильтрующего материала. Конкретные значения максимальной температуры выдержки и режимы спекания зависят от типа добавок эвтектического состава, требований к эффективности и сопротивлению фильтрующего материала.

Таким образом можно получать керамические материалы на основе оксидов алюминия, выдерживающие температуры нагрева до 1000^oС в окислительной атмосфере и устойчивые к воздействию горячих концентрированных растворов агрессивных сред, а также варьировать их эффективность и сопротивление в широких пределах. При этом фильтрующие материалы характеризуются высокой эффективностью улавливания Е >99,9999% от дисперсных микрозагрязнений с размером частиц более 0,1 мкм и относительно малым сопротивлением потоку фильтруемой среды. Например, многослойный керамический материал типа "Т" для тонкой очистки газов обладает эффективностью улавливания Е >99,9999% по аэрозольным частицам с размером более 0,05 мкм и сопротивлением менее 200 мм Н₂О при скорости фильтрации воздуха 1 см/с в нормальных условиях и температуре 20^oС. При этом материал выдерживает длительное воздействие горячего воздуха при температуре более 1000^oС, и его сопротивление возрастает менее чем в два раза с увеличением температуры до 1000^oС при фиксированной скорости фильтрации воздуха 1 см/с (конкретные характеристики указаны в нижеприведенных примерах). Прототип из никеля, нержавеющей стали или титана при столь высоких температурах воздуха окисляется и разрушается.

Пример 1. В смесь порошков корунда грубодисперсной фракции с размером частиц около 100 мкм и мелкодисперсной фракции с размером частиц около 20 мкм вводят добавку эвтектического состава МgО и SiС и перемешивают в фарфоровой мельнице шарами из оксида алюминия в течение двух часов. Массовые соотношения смешенных компонент составляют 87, 10 и 3% соответственно. Затем в шихту вводят связующее в виде пятипроцентного водного раствора поливинилового спирта в количестве 20% Далее, порошок сушат, просеивают через сито с размером ячеек 200 мкм, а образцы прессуют в металлических прессформах при давлении 800 кг/см² с помощью пресса на 250 т и обжигают при температуре 1450^oС в печи. Время выдержки образца при максимальной температуре спекания составляло два часа. При этом усадка образцов менее 1% пористость около 42% прочность на изгиб = 9 кг/мм², термостойкость 1000^oС воздух более 20 теплоциклов, эффективность улавливания Е 95% по частицам масляного тумана с размером d 0,28 мкм при обычных скоростях тонкой очистки воздуха 3-5 см/с и 23^oС, сопротивление фильтра составляло 55 мм Н₂О в нормальных условиях при скорости фильтрации 1 см/с. При увеличении температуры воздуха до 1000^oС сопротивление материала возросло до 93 мм Н₂О при фиксированной скорости фильтрации воздуха 1 см/с.

Затем образцы шлифуют и на их фронтальную поверхность наносят тонкопористый селективный фильтрующий слой электрофоретическим осаждением на грубопористую поверхность суспензии тонкодисперсных частиц оксидов алюминия с тонкодисперсными добавками эвтектического состава Аl₂O₃, ZrO₂ и Y₂O₃ при напряженности электрического поля 140 В/см и током нагрузки менее 20 мА с последующим спеканием при 1400^oС в атмосфере воздуха в печи 8 с силитовыми стержнями. Эффективность полученных образцов Е 99,99% по частицам масляного тумана с d 0,28 мкм при обычных скоростях тонкой фильтрации воздуха 3-5 см/с, а его сопротивление составляло 110 мм Н₂O при скорости фильтрации воздуха 1 см/с в нормальных условиях. При увеличении температуры воздуха до 1000^oС сопротивление фильтра возросло до 170 мм Н₂O при скорости течения воздуха 1 см/с. При этом параметры материала не менялись в течение 48 ч при непрерывном воздействии горячего воздуха, а также и при цикличных нагреваниях (шесть раз по 7 ч до 1000^oС). После охлаждения до 23^oС сопротивление, вес и эффективность материала практически совпадали с аналогичными исходными значениями образца до его нагревания в окислительной атмосфере воздуха.

Испытание фильтрационных и аэродинамических характеристик фильтров проводилось по стандартным методикам и проскоки модельных частиц и, соответственно, эффективность материалов измерялись оптическим и электрозарядным методами на стенде тестирования высокоэффективных фильтров.

Пример 2. В смесь порошков грубодисперсной фракции с величиной зерна 100 мкм и мелкодисперсной фракции с величиной зерна 20 мкм из блоков 1 и 2 вводят добавку эвтектического состава МgО и SiС из блока 3 и перемешивают в фарфоровой мельнице 5 шарами из оксида алюминия в течение двух часов. Массовые соотношения смешанных компонент составляют 94,3 и 3% соответственно. Затем в шихту вводят связующий пятипроцентный водный раствор поливинилового спирта в количестве 20% из блока 4. Затем порошок сушат и просеивают через сито 02, а образцы прессуют в металлических прессформах при давлении 300 кг/см с помощью пресса 6 на 250 т и обжигают при температуре 1420^oС в печи 8. Время выдержки образца при максимальной температуре спекания составляло два часа, усадка образцов менее 1% пористость 44% прочность на изгиб = 4,5 кг/мм², термостойкость в течение 72 ч непрерывного воздействия горячим воздухом при 1000^oС, эффективность улавливания Е 80% по частицам масляного тумана при комнатных температурах, сопротивление фильтра составляло 18 мм Н₂O при скорости фильтрации воздуха 1 см/с в нормальных условиях. При увеличении температуры воздуха до 1000^oС сопротивление материала возросло до 33 мм Н₂О при фиксированной скорости течения воздуха 1 см/с.

Затем образцы шлифовались в блоке 9 и на их фронтальную поверхность наносились селективные слои электрофоретическим осаждением в ванне 10 суспензии тонкодисперсных частиц корунда с тонкодисперсными добавками эвтектического состава Аl₂О₃, ZrО₂ и Y₂О₃ при напряженности электрического поля 300 В/см и током нагрузки менее 40 мА. Количество слоев В (фиг. 2) составляло три, размер частиц эвтектической смеси варьировали от 0,1 до 6 мкм. В качестве органического растворителя использовали диметил. Далее образцы спекали при 1400^oС в атмосфере воздуха в печи 8 с силитовыми стержнями. Эффективность изготовленных образцов E 99,9999% по частицам масляного тумана с d 0,28 мкм при обычных скоростях тонкой фильтрации воздуха 3-5 см/с и 23^oС, а его сопротивление составляло 196 мм Н₂О при скорости фильтрации воздуха 1 см/с в нормальных условиях. При увеличении температуры воздуха до 1000^oС сопротивление фильтра возросло до 280 мм Н₂О при скорости течения воздуха через фильтр 1 см/с. При этом параметры материала не изменялись в течение почти 40 ч непрерывного воздействия горячим воздухом, а также и при цикличных нагреваниях (семь раз по 7 часов до 1000^oС). После охлаждения до 23^oС сопротивление, эффективность и масса материала практически совпадали с аналогичными величинами образца до нагревания в окислительной атмосфере воздуха.

Испытание образцов проводилось по стандартной методике на стенде анализа фильтрационных и аэродинамических характеристик фильтров.

Пример 3. Образцы, изготовленные в примерах 1 и 2, испытывали на химическую стойкость по отношению к воздействию коррозионной среды, в качестве которой была выбрана концентрированная 65%-ная азотная кислота.

Испытания в азотной кислоте при 23^oС в течение 300 ч, а также при 107^oС в течение 144 ч показали, что масса материалов, их сопротивление и эффективность не изменились в процессе длительного воздействия концентрированного раствора азотной кислоты. Кроме того, было установлено, что образцы выдерживают длительное воздействие паров 14 нормальной азотной кислоты в течение более 144 ч при температурах около 250^oС, т.е. их масса, сопротивление и эффективность улавливания не изменились после испытаний в столь экстремальных условиях.

Из анализа данных, приведенных в примерах 1-3 следует, что разработанный фильтрующий материал позволяют осуществить тонкую очистку технологических сред с эффективностью более 99,9999% по частицам с размером более 0,01- 0,1 мкм. При этом материал устойчив к воздействию агрессивных сред и выдерживает температуру не менее 1000^oС в окислительной газовой атмосфере. Его характерной особенностью является наличие рациональной многослойной структуры, что позволяет регенерировать фильтры обратным потоком газа или жидкости, поскольку осаждение частиц происходит преимущественно на поверхности тонкопористого фильтрующего селективного слоя. Материал имеет относительно малое сопротивление потоку технологической среды. Например, при фильтрации воздуха его сопротивление составляет менее 200 мм Н₂О при скорости фильтрации 1 см/с, а эффективность улавливания Е 99,9999% по высокодисперсным частицам с размером около 0,1-0,2 мкм (см. пример 2). Выпускаемые керамические материалы имеют существенно большее сопротивление (около 1000 Н₂О мм при скорости фильтрации воздуха 1 см/с. Требование по созданию фильтрующих материалов с большой эффективностью и малым сопротивлением является противоречивым. В связи с этим, как правило, для характеристики фильтров вводят параметр качества фильтров = Lg(I-E)/P_o, где P_o в мм Н₂О. Для разработанного материала величина > 0,03, что существенно превышает значения известных керамических материалов. Этот результат был достигнут за счет создания рациональной многослойной структуры керамического материала. Прототип по качеству не уступает заявленному способу, однако этот материал разрушается, например, при температуре около 1000^oС в окислительной газовой атмосфере воздуха или в парах высококонцентрированной азотной кислоты при температурах более 200^oС.

Формула изобретения

Способ изготовления многослойного фильтрующего материала путем прессования и последующего спекания грубодисперсного порошка с образованием грубопористого фильтрующего слоя с последующим нанесением на его фронтальную поверхность порошка и его спекания с образованием тонкопористого селективного фильтрующего слоя, отличающийся тем, что перед прессованием смешивают грубодисперсный и мелкодисперсный порошки оксидов алюминия, причем отношение размера частиц порошка грубодисперсной фракции к размеру частиц порошка мелкодисперсной фракции составляет 5 10, а вес мелкодисперсного порошка составляет 3,0 20,0% от веса грубодисперсного порошка, затем в смесь вводят порошкообразные добавки эвтектического состава окиси магния и карбида кремния и проводят прессование смеси порошков при давлении 300 900 кг/см² и ее спекание при температуре 1300 1450^oС в атмосфере воздуха, а тонкопористый селективный фильтрующий слой образуют путем последовательного нанесения тонкопористых слоев друг на друга, причем каждый слой создают электрофоретическим осаждением в органическом растворителе суспензии тонкодисперсных частиц порошка окиси алюминия с тонкодисперсными добавками эвтектического состава оксидов алюминия, циркония и иттрия или окиси магния и карбида кремния при напряженности электрического поля 50 300 В/см, а их окончательное спекание проводят при 1200 1450^oС в атмосфере воздуха.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3