Пигментный состав
Назначение: пигментный состав для триадной пигментной печати. Сущность изобретения: пигментный состав содержит 95,0 - 99,5 мол % 3,3-ди-хлорбензидинового пигмента формулы: где R1 = R2 = H; R1 = R2 = CH3, и 0,5 - 5,0 мол % кальциевой или бариевой соли дисазокрасителя общей формулы: Состав обладает повышенной красящей способностью, равной 110 - 120 %, прозрачностью (до 10 баллов) и обеспечивает устойчивость пигментов к кристаллизации в полиграфических красках. 1 табл.
Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, в частности к пигментному составу, применяемому в триадной полиграфической печати.
Известен пигментный состав, включающий 3,3'-дихлорбензидиновый дисазопигмент ацетоацетарилидного ряда и модифицирующую добавку препарат ОС-20 на основе оксиэтилированных спиртов С14 C16 и степенью оксиэтилирования 20. Однако известный пигментный состав обладает недостаточно высокой красящей способностью, прозрачностью и устойчивостью к кристаллизации в офсетных красках. Задача изобретения повышение красящей способности, прозрачности и устойчивости к кристаллизации пигментного состава. Задача решается тем, что пигментный состав в качестве 3,3'-дихлорбензидинового пигмента содержит соединения общей формулы (I) где R1 H; R2 H R1 CH3; R2 CH3 а в качестве модифицирующей добавки соединение общей формулыгде R1 H; R2 H
R1 CH3; R2 CH3
Ме++ Ca++; Ba++
при следующем соотношении компонентов, мол. 3,31-дихлорбензидиновый дисазопигмент ацетоацетарилидного ряда общей формулы I 95,0 99,5
Модифицирующая добавка 0,5 5,0
Этот пигментный состав в литературе не описан. Пример 1. 1 а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина. 17,7 г (0,07 моль) 3,31-дихлорбензидина перемешивают в 210 мл воды и 29,5 мл (0,35 моль) соляной кислоты (d 1,184) и диазотируют при 0 - +2oС, добавляя 27,9 мл (0,148 моль) 30,2-ного раствора нитрида натрия. 1 б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих. 30,0 г (0,1467 моль) М-Ксилидида ацетоуксусной кислоты и 0,15 г (0,007 моль) О-карбоксианилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 1 в. Получение пигментного состава. В колбу емкостью 3 л помещают 1070 мл воды, 11,5 мл (0,2 моль) уксусной кислоты и при перемешивании приливают раствор смеси азосоставляющих. К полученной суспензии добавляют раствор тетразосоединения, не допуская его избытка в реакционной смеси. По окончании сочетания добавляют 0,11 г (0,001 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают и сушат при 60oС. Получают 44 г пигментного состава, содержащего 99,5 моль пигмента и 0,5 моль модифицирующей добавки (см.таблицу). Из полученного образца готовят модельную краску (ГОСТ 11279,1 83 п.2.6) и определяют ее колористические и технологические свойства. Для определения оптической плотности (Дc), интенсивности по отношению к Европейскому стандарту (J, ) и цветового различия (E) на лабораторном печатном устройстве (ГОСТ 11279.1-83 п. 2.6.) изготавливают полиграфические оттиски с вариацией толщин красочных слоев 0,8 2,0 мкм. Для определения прозрачности печатают оттиски на черной подложке. Дc, J, Emin и прозрачность определяют по ГОСТ 11279.1-83 п. 2.6.3.2. и 2.6.3.3. Для определения устойчивости и кристаллизации готовую модельную краску помещают в термостат и выдерживают 1 ч при 70oС. Затем изготавливают полиграфические оттиски (ГОСТ 11279.1-83 п.2.6) с толщиной красочного слоя 1,5 мкм из исходной краски и краски, выдержанной в термостате. Определяют интенсивность, оттенок, оптическую плотность и прозрачность образцов. Образец считается устойчивым к кристаллизации в случае, если не произошло ухудшение оптических свойств образцов после нагревания в термостате по сравнению с исходными. Испытание колористических свойств краски, приготовленной из полученного в примере 1 пигментного состава, дали следующие результаты: Dс1,5мкм 1,55, J 120 менее 2,3; прочность 10 баллов; оттенок н.краснее прототипа; образец устойчив к кристаллизации (см. таблицу). В таблице представлены колористические свойства различных пигментных составов, полученных в условиях примеров 1 15, строение и количество компонентов, входящих в пигментные составы. Пример 2. 2а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят в соответствии с 1а. 2б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих. 29,64 г (0,1446 моль) м-Ксилидида ацетоуксусной кислоты и 0,77 г (0,003 моль) n-сульфанилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 2в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания добавляют 0,44 г (0,004 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают и сушат при 60oС. Получают 45,7 г пигментного состава, содержащего 98 моль дисазосоединения I и 2,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.2). Пример 3. 3а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят в соответствии с 1а. 3б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих проводят в соответствии с 2б. 3в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания добавляют 0,83 г (0,04 моль) хлористого бария, нагревают реакционную массу до 93 95oС, фильтруют, промывают и сушат при 60oС. Получают 45,6 г пигментного состава, содержащего 98 моль дисазосоединения I и 2 моль дисазосоединения II (таблица, п.3). Пример 4. 4а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят в соответствии с 1а. 4б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих 29,34 г (0,1431 моль) м-Ксилидида ацетоуксусной кислоты и 1,12 г (0,0044 моль) n-сульфофенилметилпиразолона растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 4в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания добавляют 0,56 г (0,005 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС. Получают 45,5 г пигментного состава, содержащего 97 моль дисазосоединения I и 3 моль дисазосоединения II (таблица, п.4). Пример 5. 5a. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят в соответствии с 1a. 5б. Приготовление раствора натриевой соли азосоставляющей. 30,24 г (0,1475 моль) м-Ксилидида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 5в. Получение пигмента. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем пигмент отфильтровывают, промывают и сушат при 60oC. Получают 45,4 г пигмента, содержащего 100 дисазосоединения I (таблица, п.5). Пример 6. 6а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят в соответствии с 1а. 6б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих. 30,58 г (0,1446 моль) о-хлоранилина ацетоуксусной кислоты и 0,66 г (0,003 моль) о-карбоксианилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 6в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания добавляют 0,44 г (0,004 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95 oС, пигмент отфильтровывают, промывают и сушат при 60oС. Получают 45,6 г пигментного состава, содержащего 98,0 моль дисазосоединения I и 2,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.6). Пример 7. 7а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а. 7б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих
30,09 г (0,1423 моль) о-Хлоранилина ацетоуксусной кислоты и 1,28 г (0,005 моль) n-сульфоанилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 7в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания добавляют 0,78 г (0,007 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС. Получают 45,2 г пигментного состава, содержащего 96,5 моль дисазосоединения I и 3,5 моль дисазосоединения II (таблица, п.7). Пример 8. 8а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина поводят согласно описанию 1а. 8б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих. 30,09 г (0,1423 моль) о-Хлоранилина ацетоуксусной кислоты и 1,27 г (0,005 моль) n-сульфофенилметилпиразолона растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 8в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании азосочетания добавляют 0,78 (0,007 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС. Получают 45,2 г пигментного состава, содержащего 96,5 моль дисазосоединения I и 3,5 моль дисазосоединения II (таблица, п.8). Пример 9. 9а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а. 9б. Приготовление pаствора натриевых солей азосоставляющих
29,63 г (0,1401 моль) о-Хлоранилида ацетоуксусной кислоты и 1,88 г (0,0074 моль) n-сульфофенилметилпиразолона растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 9в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания добавляют 2,08 г (0,01 моль) хлористого бария, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС. Получают 45,8 г пигментного состава, содержащего 95,0 моль дисазосоединения I и 5,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.9). Пример 10. 10а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а. 10б. Приготовление раствора натриевой соли азосоставляющей. 31,20 г (0,1475 моль) о-Хлоранилина ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 10в. Получение пигмента. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем пигмент отфильтровывают, промывают и сушат при 60oС. Получают 45,4 г пигмента, содержащего 100 дисазосоединения I (таблица, п.10). Пример 11. 11а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а. 11б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих. 25,84 г (0,1460 моль) Анилида ацетоуксусной кислоты и 0,33 г (0,0015 моль) о-карбоксианилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 11в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания добавляют 0,22 г (0,002 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС. Получают 41,6 г пигментного состава, содержащего 99,0 моль дисазосоединения I и 1,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.11). Пример 12. 12а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а. 12б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих проводят согласно описанию 11б. 12в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании азосочетания добавляют 0,41 г (0,002 моль) хлористого бария, нагревают реакционную массу до 93 - 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС. Получают 41,3 г пигментного состава, содержащего 99,0 моль дисазосоединения I и 1,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.12). Пример 13. 13а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлобензидина проводят согласно описанию 1а. 13б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих
25,33 г (0,1431 моль) Анилида ацетоуксусной кислоты и 1,13 г (0,0044 моль) n-сульфоанилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 13в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания добавляют 0,56 г (0,005 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС. Получают 41,3 г пигментного состава, содержащего 97,0 моль дисазосоединения I и 3,0 моль дисазосоединения II (таблица 1, п.13). Пример 14. 14а. Приготовление раствора тетразо-3,3'-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а. 14б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих
25,06 г (0,1416 моль) Анилида ацетоуксусной кислоты и 1,50 г (0,0059 моль) n-сульфофенилметилпиразолона растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 14в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании азосочетания добавляют 0,89 г (0,008 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, осадок промывают и сушат при 60oС. Получают 41,2 г пигментного состава, содержащего 96,0 моль дисазосоединения I и 4,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.14)
Пример 15. 15а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а. 15б. Приготовление раствора натриевой соли азосоставляющей. 26,11 г (0,1475 моль) Анилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 15в. Получение пигмента. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания реакционную массу нагревают до 93 95oС, фильтруют, осадок промывают и сушат при 60oC. Получают 41,0 г пигмента, содержащего 100 дисазосоединения I (таблица 1, п.15).
Формула изобретения
где R1 H, R2 H;
R1 CH3, R2 CH3,
и дополнительно кальциевую или бариевую соль дисазокрасителя общей формулы II
где R1 H, R2 H;
R1 CH3, R2 CH3;
при следующем соотношении компонентов, мол. 3,3'-Дихлорбензидиновый дисазопигмент формулы I 95,0 99,5
Кальциевая или бариевая соль дисазокрасителя общей формулы II 0,5 - 5,0
РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4
Похожие патенты:
Изобретение относится к красителям и может быть использовано в производстве пигментных концентратов черного цвета для крашения кожи
Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к пасте смесового дисперсного зеленого красителя, пригодной для крашения синтетических материалов
Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к выпускной форме смесового дисперсного зеленого красителя, используемого для крашения синтетических материалов
Изобретение относится к органическим пигментам, в частности к способам получения дисазопигментов ацетоацетарилидного ряда, предназначенных для изготовления печатных красок
Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения водорастворимых азокрасителей для шерсти, кожи, полиамида, натурального шелка, дерева
Изобретение относится к анилинокрасочной промьппленности, в частности к способу получения желтого диарилидного пигмента формулы еоснз I VN N - он 1 соин- З разотированного 3,3 -дихлорбензидина с о-хлоранилидом ацетоуксусной кислоты ведут при рН 3,8 - 6.2 при 18- 20 С с последую1цим нагреванием суспензинпигмента при93-97°Св присутствии препаратаОС -20 4,5- 5,0ч
Пигментная композиция // 2073046
Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, в частности к пигментной композиции, применяемой в триадной полиграфической печати
Способ получения органоминеральных пигментов // 2175338
Изобретение относится к получению композиционных материалов, в частности к органоминеральным пигментам, которые могут быть использованы при производстве красок, эмалей, цветных цементов и бетонов, сухих смесей, для окрашивания пластических мас
Изобретение относится к красящим веществам, в том числе красящим веществам, вводимым в пластмассы; к окрашенным изделиям, изготовленным из пластмасс, в которые введены подобные красящие вещества, и к способу получения указанных красящих веществ и изделий
Пигмент зеленый органический // 2213755
Изобретение относится к области химии и может быть использовано в лакокрасочной, полиграфической промышленности, а также при окраске в массе пластических масс и пленочных материалов
Фталимидилазокрасители и их применение // 2283328
Изобретение относится к дисперсным красителям, включающим N-метилфталимиддиазокомпонент и анилиновый компонент сочетания
Активные моноазокрасители // 2287542
Изобретение относится к активным красителям, предназначенным для крашения или печати гидрокси- или азотсодержащих органических субстратов
Изобретение относится к дисперсным красителям на основе N-бутилфталимидилдиазосоставляющей и анилиновой азосоставляющей, которые предназначены для крашения и печатания по полусинтетическим и синтетическим гидрофобным волокнистым материалам
Изобретение относится к азокрасителям, предназначенным для крашения или печатания по синтетическим или полусинтетическим волокнистым материалам
Изобретение относится к способу крашения или печати по гидрокси- или азотсодержащим органическим субстратам смесями активных красителей
Изобретение относится к способу получения стабильных при хранении концентрированных водных красящих препаратов анионных красителей
Водная коллоидная суспензия газовой сажи // 2386654
Изобретение относится к водной коллоидной суспензии газовой сажи, которая может быть использована в чернилах, таких как чернила для струйной печати, лаках, печатных красках, латексах, в изделиях из текстиля и кожи, в клеях, силиконах, пластмассах, бетоне и в строительных материалах