Способ получения магнитной жидкости

 

Использование: в области получения магнитных жидкостей на основе высокодисперсного магнетита, которые применяются в приборостроении, медицине и т.д. Сущность изобретения: проводят осаждение высокодисперсного магнетита из водных солей двух- и трехвалентного железа водным аммиаком и алеатом аммония при температуре 20-50^oС с одновременной стабилизацией магнетита. 2 табл.

Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей (МЖ) на основе высокодисперсного магнетита, которые применяются в приборостроении, медицине и т.д.

Известен способ получения МЖ, включающий осаждение магнетита из водного раствора солей железа Fe⁺³ и Fe⁺² водным аммиаком, отмывку его от водорастворимых солей и последующую пептизацию магнетита при нагревании в неполярном растворителе, содержащем олеиновую кислоту [2] Известен способ получения МЖ, включающий стабилизацию высокодисперсного магнетита в первой низкомолекулярной жидкости, коагуляцию магнетита коагулятором, удаление низкомолекулярной дисперсионной среды и коагулятора и стабилизацию магнетита в высокомолекулярной дисперсионной среде [3] Прототипом заявленного способа является способ получения магнитной жидкости, включающий осаждение высокодисперсного магнетита из водных солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака, стабилизацию магнетита, добавление стабилизированного магнетита и высокомолекулярной углеводородной жидкости. Стабилизацию магнетита осуществляют посредством первой низкомолекулярной жидкости, содержащей ПАВ олеиновую кислоту.

Таким образом способ по прототипу включает семь операций: получение водных растворов солей железа и водного аммиака; получение высокодисперсного магнетита; промывка магнетита от электролита; отделение магнетита от маточного раствора; стабилизация и пептизация магнетита в низкомолекулярной углеводородной жидкости, содержащей ПАВ, при длительном нагревании и перемешивании; отделение от полученной магнитной жидкости воды путем, например, дополнительного нагревания ( 5-10 часов при температурах 90-110^oC); введение высокомолекулярной дисперсионной среды (углеводородного масла);
длительное нагревание МЖ для удаления высокомолекулярного растворителя (в течение 5-10 суток при температурах 100-150^oС [1]
Недостатками способа являются:
повышенная упругость паров (более 10^-3 мм рт.ст) для МЖ на основе вакуумных углеводородных масел при высоких температурах ( 50-70^oС);
высокая трудоемкость получения единицы продукции;
высокая энергоемкость при получении единицы пpодукции;
высокая пожароопасность способа.

Повышенная упругость паров МЖ, значительно превышающая упругость паров высокомолекулярной углеводородной дисперсионной среды (у вакуумного масла ВМ-1 упругость паров 10^-3 мм рт.ст.) обусловлена наличием в МЖ остатков низкомолекулярного растворителя, что связано с хорошей термодинамической совместимостью низкомолекулярных и высокомолекулярных углеводородных соединений близкой породы.

Известно, что МЖ в магнитожидкостных уплотнениях некоторых вакуумных приборов должны обеспечивать остаточные давления 10^-5 10^-6 мм рт.ст. при температурах 50-100^oС. В связи с этим МЖ на основе вакуумных углеводородных масел в ряде случаев должны иметь очень низкую упругость паров (менее 10^-3 мм рт.стт.).

Высокая трудоемкость известного способа связана с наличием операции получения магнитной жидкости на низкомолекулярной углеводородной дисперсионной среде (декам, керосин и др.). Эта операция необходима по мнению авторов известного способа для обеспечения качественной стабилизации магнетита за счет хемосорбции ПАВ, растворенного в низкомолекулярной углеводородной жидкости, причем стабилизация магнетита требует длительного нагревания МЖ при интенсивном перемешивании.

Большие затраты энергии при получении МЖ по способу-прототипу обусловлены необходимостью длительного нагревания МЖ для удаления остатков воды и для удаления низкомолекулярного углеводородного растворителя (продолжительность нагревания МЖ 5-10 суток, температура 100-150^oC, вакуумирование).

Высокая пожароопасность способа-прототипа обусловлена тем, что при нагревании МЖ образуется большое количество паров легколетучих горючих взрывоопасных паров углеводороодных растворителей (керосин, декан, толуол и т.д.). Удаление легколетучих растворителей за счет вакуумирования МЖ в вакуумных установках приводит к быстрой порче оборудования, так как резиновые и каучуковые прокладки быстро набухают и деформируются при контакте с горячими парами растворителей.

Задача изобретения состоит в упрощении способа получения МЖ при сохранении высокого уровня намагниченности насыщения и агрегативной устойчивости МЖ.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения магнитной жидкости, включающем осаждение высокодисперсного магнетита из водных солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака, стабилизацию магнетита, добавление стабилизированного магнетита к высокомолекулярной углеводородной жидкости, осаждение магнетита ведут смесью водного раствора аммиака и олеата аммония при температуре 20-50^oС с одновременной стабилизацией магнетита.

Новизна данного предложения состоит в новой совокупности известных признаков. Изобретательский уровень подтверждается тем, что взаимодействие между собой признаков новой совокупности позволяет получить новое свойство, выраженное в том, что в данном способе удается исключить трудоемкую, энергоемкую и пожароопасную операцию приготовления МЖ на основе низкомолекулярного углеводородного растворителя, а операцию стабилизации магнетита совместить с операцией его синтеза, используя в качестве дисперсионной среды при стабилизации магнетита вместо низкомолекулярной углеводородной жидкости воду.

Примеры осуществления способа.

По предлагаемому способу были приготовлены образцы МЖ 1-12.

Пример 1.

Приготавливают раствор, содержащий 47 г FeCl₃ 6H₂O и 25 г FeSO₄7H₂O в 200 мл воды, температура раствора 20^oС. При перемешивании раствор солей железа приливают в 300 мл 20% водного раствора аммиака, в котором предварительно растворили 4,4 г олеиновой кислоты, температура раствора аммиака 20^oС. Осадок полученного магнетита, стабилизированного олеиновой кислотой отделяют от раствора электролита (маточного раствора) фильтрованном до содержания влаги 30 мас. от массы магнетита. Переносят магнетит в стеклянный стакан v 1 л и добавляют в него 26 г вакуумного масла ВМ-1. Затем нагревают содержимое стакана при перемешивании в течение пяти часов при температурах 90-100^oС. Затем помещают стакан в вакуумный шкаф и нагревают магнитную жидкость до 100-120^oС при остаточном давлении 5^oC10 мм рт.ст. в течение пяти часов.

Пример 2.

47 г FeCl₃6H₂O и 25 г FeSO₄ 7H₂O растворяют в 250 мл воды при температуре 50^oС. Приготавливают 500 мл 10% водного раствора аммиака, содержащего 4,5 г олеиновой кислоты (в виде олеата аммония). Температура раствора 50^oС. Сливают два раствора при перемешивании. Полученный осадок стабилизированного олеиновой кислотой магнетита отделяют от маточного раствора центрифугированием (продолжительность центрифугирования 5 мин, n 500 об/мин). Осадок магнетита добавляют в реактор из нержавеющей стали, нагревают осадок до 90^oС и добавляют к нему 9 г вакуумного масла ВМ-1 и нагревают при перемешивании содержимое реактора до 110-120^oС в течение 6 часов.

Композиции 3-12 приготавливают аналогично композициям 1 и 2 приготовленных образцов МЖ. Результаты концентрации магнетита, намагниченность насыщения Is, устойчивость образцов к расслаиванию при хранении (не менее 6 месяцев), при центрифугировании (фактор разделения 310⁵ м/с²) в течение 1 часа и в магнитном поле (400 кА/м) в течение 100 часов.

Была определена упругость паров образцов МЖ на основе вакуумного масла (образцы 1-3), полученных по предлагаемому способу и способу-прототипу. Результаты приведены в табл. 1.

Состав образца МЖ по прототипу: вакуумное масло ВМ-1 52% магнетит - 40% олеиновая кислота 5% (В качестве низкомолекулярной жидкости использован керосин).

Анализ полученных данных позволяет сделать вывод о том, что предлагаемый способ позволяет получать образцы МЖ с высокой намагниченностью насыщения и с высокой агрегативной устойчивостью как при хранении, так и при воздействии центробежного и магнитного полей.

Из приведенных данных следует также, что предлагаемый способ позволяет получать образцы МЖ на основе вакуумных масел с более низкой упругостью паров по сравнению с образцами МЖ, полученными по способу-прототипу.

Таким образом предлагаемый способ получения МЖ имеет следующие преимущества:
позволяет значительно упростить технологию получения МЖ;
позволяет существенно уменьшить энергозатраты при получении единицы продукции;
позволяет практически исключить пожароопасность при получении МЖ.

Упрощение способа получения МЖ обусловлено исключением операции приготовления МЖ на легколетучем растворителе и совмещением операций синтеза магнетита и его стабилизации олеиновой кислотой.

Значительное снижение энергозатрат при получении МЖ обусловлено тем, что в предлагаемом способе нет необходимости удалять низкомолекулярный углеводородный растворитель путем длительного нагревания и вакуумирования. Единственной жидкостью, которую необходимо удалить, в предлагаемом способе является остаточная после фильтрации вода.

Предлагаемый способ позволяет значительно уменьшить пожароопасность за счет исключения использования низкомолекулярных углеводородных растворителей.

Формула изобретения

Способ получения магнитной жидкости, включающий осаждение высокодисперсного магнитита из водных солей двух- и трехвалентного железа водным раствором аммиака, стабилизацию магнетита, добавление стабилизированного магнетита к высокомолекулярной углеводородной жидкости, отличающийся тем, что осаждение магнетита ведут смесью водного раствора аммиака и алеата аммония при 20 25°С с одновременной стабилизацией магнетита.

РИСУНКИ

Рисунок 1