Способ получения сорбента

 

Сущность изобретения: активированный уголь пропитывают водным раствором, насыщенным ацетатом аммония или ацетатом щелочного металла и ацетатом аммония и прокаливают при 410-430^oС в течение 30 мин. 2 табл.

Изобретение относится к производству сорбентов, применяемых в гидрометаллургии и химической технологии, в частности при очистке сточных вод от тяжелых металлов, при извлечении золота и серебра из отработанных растворов гидрометаллургии.

Известен способ получения сорбента, включающий смешение активированного угля (АУ) и ионообменной смолы (ИС) при следующем соотношении компонентов: ИС: АУ= 1:1-3 [1] Однако получаемый сорбент имеет сравнительно невысокую (48-52 мг/г) сорбционную емкость по отношению к ионам тяжелых металлов и недостаточно технологичен ввиду существенного различия физико-химческих свойств активированного угля и ионообменной смолы (плотности, пористости, гранулометрического состава, механической прочности на истирание, набухание в растворах и т.д.).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбента, включающий смешивание активированного угля с соединениями щелочных или щелочноземельных металлов, последующее спекание, прокаливание, промывание и сушку [2] Недостатком способа является невысокая сорбционная емкость.

Целью изобретения является повышение емкости сорбента к ионам тяжелых металлов и улучшение степени очистки сточных вод от металлов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сорбента на основе активированного угля, включающем обработку активированного угля солью и прокаливание, согласно изобретению, обработку осуществляют пропиткой водным раствором, насыщенным ацетатом аммония или ацетатом щелочного металла и ацетатом аммония, а прокаливание ведут при 400-430^oC в течение 30 мин.

В предлагаемом техническом решении обработку активных углей следует проводить с применением в качестве модифицируещей добавки насыщенных водных растворов уксуснокислых солей щелочных металлов и/или аммония. При этом образующиеся в растворах ацетат-ионы, а также катионы щелочных металлов Li⁺, K⁺ и Na⁺ участвуют в обменных процессах с химическими соединениями на поверхности пор активного угля. В обменных процессах могут участвовать различные алифатические, гетероатомные, ароматические и другие группировки активных углей. В общем случае процессы могут быть представлены уравнениями HCO₂R + Na⁺ NaCO₂R + H⁺ HCO₂R + Me⁺ RCO₂Me + H⁺ ROH + CH₃COO^- R - COOCH₃ + OH^- Указанные реакции протекают в нормальных условиях и при избытке модифицирующих агентов.

При последующем прокаливании активных углей, на поверхности которых появились ацетатсодержащие группы, происходит закрепление этих групп с образованием хелатных группировок, обладающих высокими комплексообразующими свойcтвами. При температуре 400-430^oС в течение 30 мин такие превращения приобретают характер необратимых, что в конечном итоге приводит к существенному росту сорбционной емкости к ионам тяжелых металлов. Время 30 мин является достаточным для надежного закрепления активных группировок на поверхности сорбента. При этом внешний обгар поверхности не сказывается на его физико-химических свойствах.

В предлагаемом способе в качестве исходного материала используется готовый активированный уголь, обладающий собственной развитой пористой структурой (таким мог бы быть и конечный продукт вышеуказанного прототипа). Использованный нами исходный материал насыщается ацетатом аммония и нагревается до 400^oС с тем, чтобы составные части соли NH⁺₄ и CH₃COO^- закрепились на поверхности имеющихся внутренних пор активированного углерода. Эти закрепившиеся группировки выступают в роли комплексообразователей, что и обеспечивает возрастание емкости к ионам тяжелых металлов.

Очистку сточных вод от металлов ведут при pН 8-9, используя динамический или статический процессы адсорбции. При этом сточные воды, содержащие ионы тяжелых металлов, пропускают через колонку с модифицированным активным углем или сорбент помещают в сточную воду и встряхивают определенное время. Определение концентрации металлов ведут атомно-абсорбционным методом.

Пример 1. Активированный уголь в количестве 100 г пропитывают насыщенным водным раствором ацетата аммония в течении 42 ч. Раствор содержит 150 г NH₄CH₃COO в 1 л воды. После удаления избытка раствора фильтрованием навеску угля сушат и далее прокаливают при температуре 400-430^oС. Емкость полученного сорбента к ионам тяжелых металлов (медь (II), никель (II), железо (III), цинк (II), хром (VI) составляет 180 мг/г.

Пример 2. Проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что для пропитки используют насыщенный водный раствор ацетата аммония и ацетата калия, содержащего 150 г NH₄CH₃COO и 270 г KCH₃COO. Емкость полученного сорбента к ионам тяжелых металлов составляет 185 мг/г.

Пример 3. Активный уголь марки КАД-иодный (ТУ 6-17-1028844 -008-89) в количестве 100 г пропитывают насыщенным водным раствором ацетата аммония в течение 42 ч. Раствор содержит 150 г в 1 л воды. После удаления избытка раствора фильтрованием навеску угля сушат и далее прокаливают в течение 30 мин при 430^oC.

Сточную воду, содержащую ионы меди (II) 6,8 мг/л; цинка (II) 2,4 мг/л; никеля (II) 0,7 мг/л; железо (III) 8,7 мг/л пропускают через колонку, заполненную 5 г полученного сорбента со скоростью 5 мл/мин. Для определения емкости сорбента к ионам металлов, определяли входные и выходные концентрации металлов с помощью стандартных методик атомно-абсорбционного анализа. Суммарная емкость полученного сорбента составляет 180 мг/г. Результаты испытаний сорбентов в зависимости от режима термообработки приведены в табл. 1.

Пример 4. Сорбент, полученный аналогично примеру 3. Раствор, содержащий ионы золота (I) 5 мг/л; серебра (I) 10,0 мг/л; цинка (II) 23,0 мг/л; меди (II) 34,0 мг/л; железа (III) 5,0 мг/л; никеля (II) 0,3 мг/л испытан для извлечения ионов металлов полученным сорбентом по данному заявляемому техническому решению и аналогу. Результаты приведены в табл. 2.

Формула изобретения

Способ получения сорбента, включающий обработку активированного угля солью и прокаливание, отличающийся тем, что обработку осуществляют пропиткой водным раствором, насыщенным ацетатом аммония или ацетатом щелочного металла и ацетатом аммония, а прокаливание ведут при 400-430°С в течение 30 мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1