Способ получения связующего для препрегов

 

Использование: для получения связующих для препрегов, используемых в производстве теплостойких изделий. Сущность изобретения: смесь, содержащую мас. ч.: 4,4¹ -бисмалеимиддифенилметан 78 - 82; резорцин 18 - 22; трибромфенилмалеимид 2 - 7; 1,2-бис(оксиметил) карборан 2 - 3; фурфурол 4 - 5, нагревают при 150 - 170^oС, охлаждают и растворяют продукт нагревания в ацетоне. 1 табл.

Изобретение относится к области получения связующих для препрегов, используемых в производстве изделий, применяемых в машиностроении, радиоэлектронике, авиации и других областях техники.

Известен способ получения термореактивной смолы на основе 4,4'-бисмалеимиддифенилметана.

Недостаток известного способа небольшой срок хранения как олигомера, так и связующего в виде раствора.

Цель изобретения увеличение срока хранения олигомера и связующего, экономия сырья, снижение токсичности связующего и повышение производительности.

Поставленная цель достигается тем, что смесь 4,4'-бисмалеимиддифенилметана, резорцина, трибромфенилмалеимида, 1,2-бис(оксиметил)карборана и фурфурола при следующем соотношении исходных компонентов, мас.ч. 4,4'-бисмалеимиддифе- нилметан 78-82 Резорцин 18-22 Трибромфенилмалеи- мид 2-7 1,2-бис(оксиметил)кар- боран 2-3 Фурфурол 4-5 нагревают при 150-170^оС, охлаждают и растворяют полученный продукт в ацетоне.

П р и м е р 1. Смешивают 2000 г 4,4'-бисмалеимиддифенилметана (СТП-231-232-81), 491,6 г резорцина (ГОСТ 9945-62) (мольное соотношение 1:0,8), 62,3 г (2,5 мас.) 1,2 бис (оксиметил) карборана, 87,5 г (3,5 мас. от веса загруженных мономеров) трибромфенилмалеимида и 94,8 мл (110 г) (4 мас. от массы загружаемых компонентов) фурфурола (ГОСТ 10930-64). Смесь при перемешивании нагревают на масляной бане до 160^оС и выдерживают 40 мин при данной температуре. Плав олигомера охлаждают, дробят и получают порошок.

Для получения раствора олигомер по мере необходимости растворяют в ацетоне из расчета 50%-ной концентрации. Вязкость полученного связующего составляет по вискозиметру ВЗ-4 25 с при 20^оС. Срок хранения 12 мес.

Приготовленным связующим пропитывают стеклоткань марки Т-10-80 на пропиточной машине. Препреги отпрессовывают прямым прессованием при температуре 165-170^оС. Полученные слоистые пластики имеют прочность при изгибе 890 МПа, сохраняют при 300^оС 85% исходной прочности.

Полученный олигомер может быть использован для получения препрегов и в порошкообразном состоянии, путем нанесения его на углеродный наполнитель в электростатическом поле, с последующей сушкой при 100-110^оС. Затем препреги отпрессовывают прямым прессованием при температуре 165-170^оС. Полученные углепластики имеют прочность при изгибе 1000 МПа и сохраняют при 300^оС 85-87% исходной прочности.

П р и м е р 2. Связующее готовят по примеру 1, но количество трибромфенилмалеимида составляет 7 мас. от веса загруженных мономеров. Смесь нагревают до 150^оС и выдерживают 40 мин. Для получения связующего олигомер растворяют в ацетоне из расчета 50%-ной концентрации. Вязкость полученного раствора 15 с. Пропитку и прессование образцов производят по примеру 1.

П р и м е р 3. Связующее готовят по примеру 1, но количество трибромфенилмалеимида составляет 2 мас. от веса загружаемых мономеров. Смесь нагревают до 170^оС и выдерживают 40 мин. Олигомер растворяют в ацетоне до 50%-ной концентрации. Вязкость полученного раствора 15 с. Пропитку и прессование образцов проводят по примеру 1.

П р и м е р 4. Связующее готовят по примеру 1, но количество трибромфенилмалеимида составляет 1 мас. (ниже нижнего предела). Смесь нагревают до 170^оС и выдерживают 40 мин. Олигомер растворяют в ацетоне до 50%-ной концентрации. Вязкость полученного раствора 15 с, но уже через месяц 60 с, а через 2 мес связующее не течет. Кроме того, происходит снижение сохранности прочностных свойств при температуре 300^оС.

П р и м е р 5. Связующее готовят по примеру 1, но количество трибромфенилмалеимида составляет 8 мас. (выше верхнего предела). Смесь нагревают до 150^оС и выдерживают 40 мин. Вязкость 50%-ного раствора олигомера в ацетоне составляет 15 с. Пропитку и прессование образцов проводят по примеру 1.

П р и м е р 6 (сравнительный). Смешивают 358 г (1 моль) 4,4'-бисмалеимиддифенилметана, 88 г (0,8 моль) резорцина, 22,3 г 1,2-бис-оксиметилкарборана, 4,46 г 2-меркаптобензтиазола и 17 мл (19,7 г) (4 мас.) фурфурола. Смесь нагревают до 125^оС и выдерживают 30 мин при этой температуре. В результате получен сплав, который после охлаждения сохраняет пластично-вязкое состояние, а при растворении в ацетоне высаждается свободный 4,4'-бисмалеимиддифенилметан.

Сравнительные характеристики предлагаемого технического решения и известного приведены в таблице.

Из данных таблицы видно, что предлагаемый способ позволяет увеличить срок хранения олигомера и связующего с 1 до 12 мес. Вязкость связующего с течением времени практически не изменяется.

Связующее, полученное по предлагаемому способу, обеспечивает высокие физико-механические показатели получаемого на его основе стекло- и углепластика.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЯЗУЮЩЕГО ДЛЯ ПРЕПРЕГОВ, отличающийся тем, что, с целью получения раствора связующего, пригодного для изготовления препрегов, смесь 4,4 -бисмалеимиддифенилметана, резорцина, трибромфенилмалеимида, 1,2-бис(оксиметил)карборана и фурфурола при следующем соотношении исходных компонентов, мас. ч.: 4,4 -Бисмалеимиддифенилметан - 78 - 82 Резорцин - 18 - 22 Трибромфенилмалеимид - 2 - 7 1,2-бис(оксиметил)карборан - 2 - 3 Фурфурол - 4 - 5 нагревают при 150 - 170^oС, охлаждают и растворяют полученный продукт в ацетоне.

РИСУНКИ

Рисунок 1