Способ получения порошка кубического нитрида бора

 

Использование: получение абразивных материалов для станкоинструментальной промышленности. Сущность изобретения: готовят смесь из графитоподобного нитрида бора, 5-17 мас. смеси металлических порошков щелочных, щелочноземельных металлов или их нитридов в молярном отношении 1:0,5:0,5 в качестве катализатора и 0,5-5 мас. порошка металлического цинка. Шихту термообрабатывают при 600-900°С 1-2 ч, прессуют, воздействуют статическим давлением 35-50 кбар при 1100-1400°С и выдерживают при 60-180°С, выход кубического нитрида бора 43-57% размер кристаллитов 40-80 мкм. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к производству кубического нитрида бора и может быть использовано при получении абразивных материалов для станкоинструментальной промышленности и как исходное сырье для получения компактов из кубического нитрида бора.

Известен способ получения порошков кубического нитрида бора (кВN), включающий воздействие на спрессованную загрузку порошков графитоподобного нитрида бора (гВN) и катализатора щелочных и щелочноземельных металлов (Ca, Li) или их нитридов до 30 мас. статического давления 50-100 кбар при 1500-2000^оС в течение 6-10 мин, по которому получают порошки (кристаллы) кВN размером от 77 до 250 мкм, желтые и бесцветные. Недостатками этого способа являются недостаточно высокий выход порошков 5-80 мкм, высокие параметры синтеза и его длительность.

Цель изобретения повышение выхода кубического нитрида бора дисперсностью 5-80 мкм.

Это достигается способом, включающим приготовление смеси порошков катализатора щелочных и щелочноземельных металлов или их нитридов гВN и 0,5-5 мас. порошка металлического цинка, полученную шихту обрабатывают при 600-900^оС в атмосфере сухого очищенного азота в течение 1-2 ч, термообработанную смесь прессуют и воздействуют статическим давлением выше 35-50 кбар при 1100-1400^оС с выдержкой в течение 60-180 с.

Уменьшение количества металлического цинка менее 0,5 мас. не приводит к необходимому эффекту, увеличение более 5 мас. неэффективно, так как не приводит к увеличению выхода порошков кубического нитрида бора 5-80 мкм.

В качестве катализатора используют смесь лития, магния и кальция в массовом соотношении 1: 0,5: 0,5 или их нитридов в количестве 5-17 мас. Уменьшение количества катализатора приводит к резкому уменьшению общего выхода кубического нитрида бора, увеличение к получению поликристаллических компактов.

Обработка шихты при 600-900^оС в течение 1-2 ч в атмосфере сухого очищенного азота приводит к образованию в смеси борнитрида Li₃MgCaZn (BN₂)₃ или нитрида Са₂ZnN₂. Повышение температуры приводит к разложению образующихся в смеси сложных соединений, уменьшение не дает необходимого эффекта.

Синтез ведут при давлении выше 30 кбар в интервале температур 110-1400^оС с выдержкой 60-180 с. Понижение давления или температуры ведет к резкому снижению общего выхода порошков кубического нитрида бора, повышение параметров синтеза выше 50 кбар и 1400^оС приводит к образованию большого количества агрегатов и сростков.

В способе использовался гексагональный нитрид бора, соответствующий ТУ 2-036-707-77. Нитриды лития, магния и кальция получены лабораторным способом, металлический цинк марки "ХЧ" добавляли в виде порошка с размером частиц 160 мкм.

Идентификация продуктов синтеза кубического нитрида бора производилась методом рентгенофазового анализа и электронной микроскопии.

П р и м е р 1. В смесь в количестве 1 г (100 мас.), состоящую из 0,94 г (94 мас. ) порошка гексагонального нитрида бора с удельной поверхностью 5 м²/г и 0,05 г (5 мас.) смеси металлических порошков лития, магния, кальция в мольном соотношении 1:0,5:0,5, добавляют 0,01 г (1 мас.) порошка металлического цинка (160 мкм) и после перемешивания подвергают термической обработке в муфельной печи при 600^оС в течение 2 ч в атмосфере сухого очищенного азота, после дробления до 160 мкм смесь запрессовывают при давлении 1-1,5 кбар в рабочий объем контейнера, помещают в камеру высокого статического давления, поднимают давление (Р, кбар) до 30 кбар, нагревают до (Т, ^оС) 1000С и выдерживают в течение 160 с (t, с). Готовый продукт содержит 10% кубического нитрида бора от массы исходного, в основном кристаллы с размером до 40 мкм.

Все последующие примеры представлены в таблице.

Примеры 2 и 8, представляющие запредельные значения по концентрации катализатора и температуры соответственно, подтверждают резкое снижение выхода кВN.

Примеры 1 и 10, представляющие предельные значения по концентрации катализатора и температуре соответственно, подтверждают резкое снижение выхода кВN или образование поликристаллического блочка, а не монокристаллов.

Кубический нитрид бора, полученный по данному способу, представляет собой янтарно-желтый порошок с размерами частиц от 1 до 280 мкм, практически монозерно с плотностью 3,47 г/см³. Параметр элементарной ячейки 3,615 . Выход кубического нитрида бора определяли методом количественного рентгенофазового анализа и весовым.

Изобретение позволяет получить 43-57 мас. порошка кубического нитрида бора в виде монозерна. Время синтеза снижается до 3 мин. Понижение Р, Т параметров синтеза и значительное сокращение времени синтеза кВN позволяет на порядок увеличить число рабочих циклов камеры высокого давления, изготовленной из остродефицитного твердого сплава.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА путем воздействия на спрессованные порошки графитоподобного нитрида бора и катализатора высокого статического давления при высокой температуре, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют смесь щелочных, щелочноземельных металлов или их нитридов, в графитоподобный нитрид бора и указанный катализатор перед прессованием вводят 0,5 5 мас. порошка металлического цинка и полученную шихту подвергают термообработке при 600 900^oС в атмосфере сухого очищенного азота 1 2 ч, а на спрессованную шихту воздействуют статическим давлением 35 50 кбар при 1100 1400^oС и выдерживают при этих давлении и температуре 60 180^oС.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют смесь металлических порошков лития, магния и кальция или их нитридов в молярном отношении 1 0,5 0,5 в количестве 5 17% от массы всей шихты.

РИСУНКИ

Рисунок 1