Способ получения скандийсодержащих концентратов

 

Использование: для получения скандиевых концентратов из различных отходов производства. Сущность: скандий из кислых растворов извлекают сорбцией, сорбент промывают, десорбцию скандия ведут карбонатсодержащим раствором с получением элюата, который обрабатывают минеральной кислотой до pH 1,0. Вводят щелочной реагент до рН 1,8 2,2. Полученный оксигидратный осадок отделяют от раствора фильтрованием. Из фильтрата осаждают малорастворимые соединения скандия. Осадок отделяют фильтрованием, промывают, сушат и прокаливают. 2 з. п. ф-лы, 5 табл.

Изобретение относится к области металлургии, в частности гидрометаллургии цветных металлов, и может быть использовано для получения скандиевых концентратов из различных отходов производства.

Известен способ получения скандийсодержащих концентратов (прототип), заключающийся в следующем. Скандийсодержащий кислый раствор приводят в контакт (пропускают через сорбционную колонку) с ионитом. После сорбции скандия ионит (сорбент) промывают и осуществляют десорбцию скандия карбонатсодержащим раствором с получением скандиевого элюата.

Недостатки известного способа неудовлетворительная степень очистки скандия от примесей и сравнительно невысокое содержание скандия в целевом продукте.

Цель изобретения обеспечение условий повышения степени очистки скандия от примесей и увеличения скандия в целевом продукте.

Данная цель достигается способом получения скандийсодержащих концентратов, который включает в себя сорбционное извлечение скандия из кислых растворов, промывку сорбента, десорбцию скандия карбонатсодержащим раствором, с получением элюата и отличается от ранее известного способа тем, что элюат обрабатывают минеральной кислотой до рН 1,0, вводят щелочной реагент до рН 1,8-2,2, полученный оксигидратный осадок отделяют от раствора фильтрованием, из фильтрата осаждают малорастворимые соединения скандия, осадок отделяют фильтрованием, промывают, сушат и прокаливают. Отличием является также то, что карбонатный элюат после обработки минеральной кислотой до рН 1 нагревают до 60-100^оС и выдерживают при этой температуре 15-60 мин. Другое отличие способа заключается в том, что в элюат после обработки минеральной кислотой и щелочным реагентом, последовательно вводят сульфат натрия и хлорид бария в количестве по 2-5 г/дм³ каждого реагента.

Вышеперечисленная совокупность отличительных признаков обеспечивает получение технического результата, заключающегося в повышении степени очистки скандия от примесей и увеличении содержания скандия в целевом продукте.

Сущность способа заключается в следующем. Раствор, полученный в результате переработки различных видов скандийсодержащего сырья и содержащий, г/дм³ скандий 0,01-0,10; торий 0,02-0,05; цирконий 0,06-0,90; титан 0,2-0,5 и др. (алюминий, РЗЭ, магний, кальций, натрий, калий), приводят в контакт с ионитом (сорбентом). После промывки смолы осуществляют десорбцию скандия и сопутствующих металлов карбонатным раствором.

Карбонатный элюат нейтрализуют минеральной кислотой до рН 1,0, нагревают до 60-100^оС и выдерживают при этой температуре в течение 15-60 мин. Раствор обрабатывают щелочным реагентом до рН 1,8-2,2 и последовательно вводят сульфат натрия и хлорида бария (по 2-5 г/дм³ каждого реагента). Осадок отделяют от раствора фильтрованием, из фильтрата осаждают малорастворимые соединения скандия, например оксалат. После промывки осадок оксалатов сушат и прокаливают с получением скандийсодержащего концентрата.

П р и м е р 1. Осветленный раствор, полученный в результате гидроразмыва отработанного плава титановых хлораторов и содержащий, г/дм³: скандий 0,050; торий менее 0,002; цирконий 0,62; титан 0,2 и др. приводят в контакт в динамических условиях с амфолитом на основе полиэтиленполиамина (ПЭПА), 3-хлор-1,2-эпоксипропана (эпихлоргидрина ЭПХГ) и пиридина с группами -метиленфосфоновой кислоты. Сорбцию ведут до появления в фильтрате ионов скандия (0,002 г/дм³). Для отмывки от примесей проводят кислотно-щелочную обработку ионита. Десорбцию скандия и сопутствующих ему металлов осуществляют 3н. раствором карбоната натрия с получением элюата (рН 9,5), содержащего, г/дм³: скандий 0,3; цирконий 4,0; торий 0,003, титан 0,05 и др.

Элюат нейтрализуют до рН 0,8, нагревают раствор до 80^оС и выдерживают в течение 20 мин при перемешивании. Нейтрализованный раствор обрабатывают щелочным реагентом (раствором гидроксида натрия) до рН 2,0. В образовавшуюся пульпу вводят сульфат натрия (3,6 г/дм³) и хлорид бария (3,6 г/дм³). После перемешивания осадок отделяют фильтрованием, сушат и прокаливают. Фильтрат (Т=70^оС) перерабатывают по двум вариантам: 1) фильтрат обрабатывают раствором гидроксида натрия до рН 6,0, осадок отделяют от раствора, промывают, сушат и прокаливают; 2) фильтрат обрабатывают щавелевой кислотой в количестве 150% от стехиометрически необходимого для осаждения оксалата скандия, пульпу выдерживают в течение 4 ч, осадок отделяют от раствора, промывают, сушат и прокаливают.

Результаты опытов приведены в табл. 1.

Из представленных в табл. 1 данных следует, что использование предлагаемого способа для получения скандиевых концентратов гораздо предпочтительней, чем известного: содержание скандия в целевом продукте увеличивается с 10% до 60% (или в пересчете на оксид с 15% до 92%) и степень (коэффициент) очистки скандия от примесей повышается с 4,2 до 824,0, т.е. почти в 200 раз.

П р и м е р 2. Карбонатный элюат, содержащий, г/дм³: скандий 0,3; цирконий 4,0, рН 9,5, нейтрализуют до рН 1,0 и обрабатывают щелочным реагентом (раствором гидроксида натрия) до определенных значений рН. После отделения образовавшегося осадка в фильтрате определяют содержание скандия и циркония. На основании результатов анализа рассчитывают степень осаждения скандия и циркония и степень очистки скандия и циркония.

Экспериментальные данные приведены в табл. 2.

Приведенные в табл. 2 данные показывают, что при обработке раствора щелочным реагентом до рН менее 1,8 не происходит удовлетворительной очистки скандия от циркония (_оч <10), а при рН свыше 2,2 возрастают потери скандия с осадком оксигидрата циркония до 50% от исходного. Оптимальными параметрами процесса осаждения циркония, как показывают опытные данные, являются значения рН 1,8-2,2.

П р и м е р 3. Карбонатный элюат (рН 9,5), содержащий, г/дм³: 0,3 скандий, цирконий 4,0, нейтрализуют до рН 1,0 и обрабатывают щелочным реагентом до рН 1,8-2,2 по двум вариантам без термообработки и с выдержкой перед введением щелочного реагента при температуре 80^оС в течение 20 мин. Образовавшийся осадок отделяют от раствора, в фильтрате определяют содержание скандия и циркония.

Результаты опытов приведены в табл. 3.

Представленные в табл. 3 результаты свидетельствуют о том, что проведение операции термообработки нейтрализованного раствора перед обработкой щелочным реагентом резко увеличивает степень очистки скандия от циркония по сравнению с опытами в аналогичных условиях, но без термообработки.

Опытные данные по определению оптимальных условий осуществления процесса приведены в табл. 4.

Из данных таблицы 4 видно, что оптимальными условиями осуществления процесса термообработки нейтрализованного раствора являются: температура 60-100^оС, продолжительность 15-60 мин. Выход одного или обоих параметров за нижнюю границу условий резко снижает степень очистки скандия от циркония. Верхняя граница условий определена только соображениями экономии времени и расхода пара на поддержание заданной температуры, т.к. увеличение продолжительности выдержки или температуры не приводит к улучшению выходных показателей.

П р и м е р 4. В раствор, полученный после нейтрализации карбонатного элюата до рН 1,0, выдержки раствора при 60^оС в течение 15 мин, обработки щелочным реагентом до рН 2,0 и содержащий, г/дм³: 0,3 скандия и 0,030 циркония, вводят различные количества сульфата натрия и хлорида бария. После отделения осадка в фильтрате определяют содержание скандия и циркония.

Результаты опытов приведены в табл. 5.

Из приведенных в табл. 5 данных следует, что для доизвлечения циркония из раствора сульфат натрия и хлорид бария должны быть взяты в количествах по 2-5 г/дм³ каждого реагента.

Результаты приведенных в примерах экспериментальных данных свидетельствуют о том, что цель изобретения повышение степени очистки скандия от примесей и увеличение содержания оксида скандия в целевом продукте достигается при следующих условиях осуществления процесса: выдержка нейтрализованного раствора при температуре 60-100^оС в течение 15-60 мин; обработка раствора щелочным реагентом до рН 1,8-2,2; обработка пульпы сульфатом натрия и хлоридом бария в количествах по 2-5 г/дм³ каждого реагента.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКАНДИЙСОДЕРЖАЩИХ КОНЦЕНТРАТОВ, включающий сорбционное извлечение скандия из кислых растворов, промывку сорбента, десорбцию скандия карбонатсодержащим раствором с получением элюата, отличающийся тем, что элюат обрабатывают минеральной кислотой до рН1,0, вводят щелочной реагент до рН 1,8-2,2, полученный оксигидратный осадок отделяют от раствора фильтрованием, из фильтрата осаждают малорастворимые соединения скандия, осадок отделяют фильтрованием, промывают, сушат и прокаливают.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что карбонатный элюат после обработки минеральной кислотой до рН1 нагревают до 60-100^oС и выдерживают при этой температуре 15-60 мин.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в элюат после обработки минеральной кислотой и щелочным реагентом последовательно вводят сульфат натрия и хлорид бария в количестве по 2-5 г/дм³ каждого реагента.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3