Способ определения углеводородов нефти в почве

 

Использование: аналитическая химия. Сущность изобретения: смешение пробы с концентрированной уксусной кислотой в определенном соотношении, ее нагрев и отдувку углеводородов воздухом, с последующим барбатированием через поглотительный сосуд, содержащий уксусную кислоту. Способ содержит особый режим проведения анализа при определенных соотношениях используемых компонентов. 2 табл.

Изобретение относится к аналитическому контролю содержания углеводородов в почве, а именно углеводородов нефти.

Загрязнение почв углеводородами нефти происходит в зонах добычи нефти, при ее переработке, а также при транспортировке.

Особенность загрязнения почвы углеводородами нефти состоит в удерживании такого рода загрязнения верхними слоями почвы. В связи с тем, что угнетение растений начинается уже при содержании нефтепродуктов в почве выше 1 кг/м² [1] оперативное получение сведений о содержании углеводородов нефти в почве является необходимой операцией.

Известен способ определения углеводородов нефти в почвах методом экстракционного инфракрасно-спектрофотомет- рического определения нефтепродуктов в почвах [2] Недостатками указанного способа являются: длительность анализа, необходимость применения сложной и стационарной аппаратуры, значительная погрешность анализа.

Известен также способ определения углеводородов с применением газовой экстракции [3] Указанный способ является наиболее близким по технической сущности к заявляемому. Способ включает следующие операции: 1) выдувание летучих нефтепродуктов током воздуха из воды; 2) сорбцию анализируемых нефтепродуктов на активированном угле с последующей их десорбцией ацетоном; 3) смешение раствора нефтепродуктов в ацетоне с желатиной; 4) турбидиметрическое определение.

Недостатками способа являются длительность анализа (без подготовительных операций 3,5 ч); невозможность непосредственного использования способа при определении углеводородов нефти в почвах.

В табл. 1 сопоставительные данные аналога и изобретения.

Как видно из табл. 1, заявляемый способ позволяет более оперативно провести анализ углеводородов в почве, без длительных подготовительных операций.

Вариант 1. Способ осуществляют следующим образом.

Собирают прибор для газовой экстракции. Навеску почвы массой 2,0 г, содержащую 200 мг/кг углеводородов нефти, помещают в колбу для отдувки, вносят 2,0 см³ ледяной уксусной кислоты и в течение 15 мин содержимое колбы периодически перемешивают. В поглотительный сосуд вводят 2,0 см³ ледяной уксусной кислоты, после чего поглотительный сосуд помещают в среду с температурой 5-10^оС. Поглотительный сосуд соединяют с колбой для отдувки и с роталитром. Колбу для отдувки помещают в кипящую водяную баню и пропускают воздух через собранную систему со скоростью 0,1-0,2 дм³/мин в течение 20 мин. После чего поглотительный раствор переводят в мерную пробирку вместимостью 20 см³. Объем полученного раствора доводят до 15,0 см³ дистиллированной водой и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность эмульсии при длине волны = 40 нм в кювете с толщиной оптического слоя 20 мм на фоне дистиллированной воды и определяют содержание углеводородов нефти в почве по градуировочному графику. Содержание в исходной пробе керосинат 200 мг/кг; найдено 210 мг/кг, погрешность 5% Остальные варианты осуществления проводили аналогично варианту 1. Их переменные параметры приведены в табл. 2, включая вариант 1.

Изобретение обеспечивает оперативное проведение анализа углеводородов в почве. Нарушение заявляемых интервалов как в сторону их увеличения, так и уменьшения не обеспечивает полноты определения углеводородов в почве.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ НЕФТИ В ПОЧВЕ, включающий их растворение, отдувку воздухом и последующее фотометрирование, отличающийся тем, что растворение углеводородов нефти осуществляют путем смешения пробы почвы с концентрированной уксусной кислотой при массовом соотношении 1: (1 - 10) соответственно, полученную смесь выдерживают 15 20 мин при комнатной температуре, затем пробу нагревают до 98 100^oС, после чего проводят отдувку углеводородов воздухом в объеме 1,5 2,0 дм³ со скоростью 0,1 - 2 дм³/мин, барбатируют его через поглотительный сосуд с концентрированной уксусной кислотой, причем поглощение проводят при 5 - 10^oС.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2