Способ выращивания монокристаллов
Авторы патента:
Использование: технология получения кристаллов полупроводниковых и металлических материалов. Сущность изобретения: кристаллы выращивают методом Чохральского без вращения тигля и затравки, либо при вращении тигля со скоростью не более 30 об/мин и затравки - не более 80 об/мин и с частотой ультразвука 10,1-5
103кГц. 2 табл.
Изобретение относится к технологии получения кристаллов и монокристаллов полупроводниковых и металлических материалов и может быть использовано при получении кристаллов для изготовления микроэлектронных приборов.
Известны способы выращивания кристаллов из жидкой фазы на затравку с применением ультразвука (УЗ). Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ выращивания кристаллов InSb [1] Этот способ принят за прототип. Выращивание кристаллов InSb ведут при воздействии на расплав УЗ с частотой 10 кГц в направлении, параллельном вытягиванию кристалла. Недостаток известного способа состоит в том, что большинство полупроводниковых и металлических материалов в промышленных условиях вытягиваются из расплава, помещенного во вращающийся тигель. Вращение тигля способствует перемешиванию расплава, выравниванию в нем температурного поля, что благоприятно сказывается на производительности процесса роста и совершенстве получаемых монокристаллов. Целью изобретения является увеличение производительности процесса роста и уменьшение слоистости в монокристаллах полупроводниковых и металлических материалов. Цель достигается тем, что УЗ-колебаниями с частотой от 10,1 до 5
103 кГц воздействует на границу раздела фаз кристалл-расплав параллельно направлению вытягивания при вращении кристалла до 80 об/мин и вращении тигля до 30 об/мин, либо без вращения. Вытягивание без вращения используется при выращивании монокристаллов большого диаметра в симметричном тепловом поле для материалов с меньшей склонностью к концентрационному переохлаждению, например кремния, германия и др. При вращении кристалла со скоростью более 80 об/мин возникают волны вибрации в расплаве, что способствует возникновению слоистости и соответственно снижению совершенства монокристаллов. Скорость вращения кристалла, близкую к 80 об/мин, как правило, используют при вытягивании монокристаллов полупроводниковых и металлических материалов, имеющих склонность к переохлаждению, например сплавов висмут-сурьма. Выращивание кристаллов без вращения тигля в УЗ-поле можно использовать при вытягивании кристаллов малого диаметра, например, до 20 мм. Низкая скорость вращения тигля 0,1-0,5 об/мин может устанавливаться при выращивании монокристаллов из расплавов как сложного состава, твердых растворов, так и элементарных полупроводников, например кремния, но для диаметров выращиваемых кристаллов не более 50 мм. При вращении тигля со скоростью больше 30 об/мин в расплаве существенную роль играют центробежные силы, способствующие искривлению поверхности расплава и возникновению поверхностных волн, что снижает совершенство получаемых монокристаллов. Наибольшую скорость вращения тигля устанавливают для материалов, имеющих невысокую плотность и требующих более интенсивного перемешивания расплава, например арсенида галлия, а также для выращивания кристаллов диаметром более 50 мм. Частоту, близкую к 10,1 кГц, можно использовать при выращивании кристаллов малых диаметров с низкой температурой кристаллизации (до 600оС) и без вращения тигля. Частота меньше 10,1 кГц использована в прототипе. Вытягивание с частотой, близкой к 5103 кГц, можно производить для полупроводниковых материалов, имеющих небольшой коэффициент поглощения УЗ, например кремний. Частоту УЗ-колебаний более 5 МГц нецелесообразно использовать вследствие значительного увеличения коэффициента поглощения расплава и сложности изготовления источника УЗ большой мощности (более 200 Вт) для работы на этих частотах. Экспериментально установлено, что воздействие УЗ с частотой от 10,1 до 5103 кГц на расплав параллельно направлению вытягивания устраняет слоистость в растущем кристалле. Кроме того, введение УЗ и одновременно вращение расплава позволяют существенно снизить переохлаждение у фронта кристаллизации, что позволяет увеличивать скорость вытягивания, а следовательно, и производительность процесса роста кристаллов. Причем этот способ позволяет получать однородные монокристаллы любых полупроводниковых материалов в условиях, близких к разработанным промышленным технологическим процессам. Выращивание монокристаллов предлагаемым способом может быть осуществлено с помощью устройства, обеспечивающего передачу УЗ-колебаний в расплав при вращающемся тигле. Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается выращиванием монокристаллов в УЗ-поле в большом диапазоне частот при вращении тигля с расплавом и вращении кристалла на больших оборотах. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию "Новизна". Сравнение заявляемого решения с другими техническими решениями показывает, что вращение тигля с расплавом и кристалла при ультразвуковом воздействии с частотами от 10,1 до 5103 кГц на расплав позволяют увеличить производительность процесса роста и уменьшить слоистость в монокристаллах полупроводниковых материалов. Хотя известны способы выращивания монокристаллов в ультразвуковом поле при направлении его параллельно направлению вытягивания, в предложенном способе за счет широкого диапазона частот, вращения тигля и затравочного кристалла в процессе роста создаются условия, близкие к известным разработанным технологическим процессам. Это преимущество позволяет освоить внедрение получения однородных монокристаллов полупроводников в ультразвуковом поле в промышленных условиях при минимальных затратах на переоснащение производства. Таким образом, вышеуказанные преимущества предложенного способа обеспечивают существенное отличие от известных технических решений. Способ осуществляют следующим образом. Выращивание монокристаллов полупроводниковых и металлических материалов производится на установке вытягивания по Чохральскому. В тигель загружают предварительно синтезированную шихту заданного состава. Вокруг тигля расположен нагреватель. С помощью автоматического регулятора температуры и термопары, установленной под тиглем, в расплаве поддерживают необходимую температуру. Вокруг нагревателя установлены графитовые экраны, которые создают необходимые тепловые условия в расплаве. На верхнем штоке фиксируют державку с затравкой из монокристаллического материала заданного состава. После откачки камеры установки и промывки ее инертным газом производят расплавление шихты в вакууме или инертном газе. Далее производят затравление путем опускания затравки на 1-3 мм в расплав и разращивание монокристалла до заданного диаметра. После разращивания кристалла на источник УЗ подают сигнал заданной амплитуды и частоты и процесс ведут в УЗ-поле. Режимы выращивания задаются для каждого материала отдельно. Выбор режимов представлен в следующих примерах. П р и м е р 1. Выращивание монокристалла арсенида галлия. В кварцевый тигель загружают шихту арсенида галлия в количестве от 140 г до 5 кг и покрывают флюсом оксида бора. Процесс ведут в среде аргона при избыточном давлении 2 атм и температуре кристаллизации 1240оС. После разращивания кристалла до диаметра от 10 до 75 мм устанавливают скорость вытягивания 0,16 мм/мин и подают УЗ-колебания на источник УЗ. П р и м е р 2. Выращивание монокристалла кремния, легированного фосфором. В кварцевый тигель загружают шихту кремния в количестве от 140 г до 30 кг. Процесс ведут в вакууме при температуре 1420оС. После разращивания кристалла до диаметра от 10 до 150 мм устанавливают скорость вытягивания 2 мм/мин и подают УЗ-колебания на источник УЗ. П р и м е р 3. Выращивание монокристалла твердого раствора висмута с 9 ат. сурьмы. В кварцевый тигель загружают шихту сплава висмут-сурьма в количестве от 140 г до 1,7 кг. Процесс ведут в среде аргона при избыточном давлении 0,15 атм и температуре кристаллизации 280оС. После разращивания кристалла до диаметра от 10 до 30 мм устанавливают скорость вытягивания 0,1 мм/мин и подают УЗ-колебания на источник УЗ. В табл. 1 приведены режимы выращивания монокристаллов полупроводниковых и металлических материалов: соединений на примере арсенида галлия, элементарных полупроводников на примере кремния и металлов на примере твердых растворов висмут-сурьма. Использование предлагаемого способа увеличивает производительность процесса выращивания монокристаллов, уменьшает слоистость и обеспечивает по сравнению с прототипом следующие преимущества: увеличивает производительность процесса на 5-10% дает возможность использовать выращивание монокристаллов полупроводниковых и металлических материалов в ультразвуковом поле в условиях технологических процессов, используемых на промышленных предприятиях; для выращивания монокристаллов в ультразвуковом поле этим способом достаточно заменить только нижний привод в промышленных установках вытягивания по Чохральскому. Это существенно сокращает затраты и время на переоснащение технологического процесса. В табл. 2 приведены результаты по снижению слоистости. При ультразвуковом воздействии на расплав даже при отсутствии вращения кристалла и тигля слоистость снижается в центральной части. Однако без вращения кристалла его форма существенно отличается от цилиндрической. Несмотря на отсутствие слоистости в этих кристаллах, их невозможно использовать в дальнейшем производстве. Как правило, при выращивании монокристаллов полупроводников не удается в процесс их роста постоянно поддерживать плоский фронт кристаллизации. Поэтому частично слои могут оставаться на периферии кристаллов. При поддержании же плоского фронта кристаллизации в процессе вытягивания всего кристалла удается практически полностью устранить слоистость во всем поперечном его сечении.Формула изобретения
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ путем вытягивания из расплава в тигле на затравку при воздействии на расплав ультразвуковыми колебаниями, отличающийся тем, что вытягивание ведут при вращении затравки со скоростью не более 80 об/мин или без вращения из тигля неподвижного или вращающегося со скоростью не более 30 об/мин, а ультразвуковыми колебаниями воздействуют с частотой 10,1 5 103 кГц вдоль направления вытягивания.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2
Похожие патенты:
Способ контроля диаметра кристалла // 899740
Изобретение относится к устройству для управления процессом выращивания монокристаллов из расплава по методу "Чохральского" и может быть использовано в полупроводниковом производстве, для получения монокристаллических слитков германия
Изобретение относится к производству, для управления процессом выращивания монокристаллов из расплава по методу "Чохральского" и может быть использовано в полупроводниковом производстве, для получения монокристаллических слитков германия
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов и может быть использовано при выращивании монокристаллов кремния по методу Чохральского
Изобретение относится к области выращивания крупногабаритных монокристаллов с использованием двойного тигля и подпитки расплава исходным материалом
Способ выращивания кристаллов парателлурита гранной формы и устройство для его осуществления // 2507319
Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов парателлурита методом Чохральского, которые могут быть использованы при изготовлении поляризаторов в ближней ИК-области. Способ выращивания кристаллов парателлурита гранной формы из расплава включает наплавление порошка диоксида теллура в платиновый тигель, создание необходимого осевого распределения температуры, обеспеченного градиентом температуры 1-2 град/см над расплавом, скачком в 2-3 град на границе раздела воздух-расплав, повышением температуры на 2-3 градуса до глубины 2 см и постоянством температуры по всей оставшейся толщине расплава, нахождение равновесной температуры при касании затравочным кристаллом поверхности расплава, рост кристалла при его вращении и вытягивании с заданным изменением площади поперечного сечения с использованием системы весового автоматического контроля и нагревательной печи с четырьмя независимыми нагревательными элементами по вертикали, отрыв кристалла от расплава и охлаждение кристалла до комнатной температуры, при этом используют печь, в которой средние нагревательные элементы выполнены в виде трех одинаковых сегментов по 120 градусов каждый, а рост кристалла ведут в условиях неоднородного радиального разогрева расплава повышением на 1-2 градуса температуры в 120-градусном секторе в нижней части ростового тигля. Изобретение позволяет получить крупногабаритные кристаллы парателлурита (массой до 1,8 кг) с пониженным светорассеянием и полностью свободные от газовых включений. 2 н. п. ф-лы, 4 ил., 1 табл., 1 пр.
Изобретение относится к электронной промышленности, производству материалов и узлов для приборостроения, а конкретно к производству кристаллов, применяемых в электронике и оптической промышленности, выращиваемых из расплава методом Киропулоса. Способ включает затравливание кристалла 5 на затравочный кристалл 1, его вытягивание из расплава 2 с разращиванием и заужением для образования перетяжек, разращивание кристалла 5, выращивание и охлаждение кристалла 5, при этом на этапах затравливания, образования перетяжек и частично разращивания область контакта кристалла 5 с расплавом 2 ограждают сбоку от основной массы расплава экраном 7, при погружении нижнего торца экрана 7 в расплав 2 весь экран фиксируется в этом положении опорой его верхнего торца 8 на тигель 6, экран 7 выполнен в виде отрезка полого профиля, производят удаление экрана 7 из расплава 2 после того, как отношение диаметра разращиваемого кристалла к заданному диаметру кристалла достигает 0,1-0,5. Экран может быть подвешен за отводы либо приливы его верхнего контура с возможностью вертикального перемещения экрана вверх вместе с кристаллом 5, затравочным кристаллом 1, затравкодержателем 9 и верхним штоком при сохранении остальных элементов зоны кристаллизации неподвижными, при этом затравочный кристалл 1 проходит внутри экрана 7. Техническим результатом изобретения является достижение стабилизации процесса выращивания монокристалла, получение монокристалла однородных форм. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.
Способ выращивания монокристаллов веществ, имеющих плотность, превышающую плотность их расплава // 2600381
Изобретение относится к технологии получения монокристаллов из расплава способом Чохральского. Выращивание кристалла радиусом r сначала осуществляют способом Чохральского путем вытягивания из неподвижного тигля радиусом R1, таким, что где ρтв - плотность кристалла, ρж - плотность расплава. Готовый кристалл отрывают от расплава и охлаждают до комнатной температуры в ростовой камере. Затем открывают ростовую камеру, извлекают из нагревателя тигель и заменяют на тигель меньшего радиуса R2, такого, что после чего закрывают камеру, поднимают температуру до температуры плавления, опускают кристалл до соприкосновения с расплавом и вновь выращивают кристалл путем его постоянного перемещения вниз. Техническим результатом является улучшение структурного совершенства выращиваемых кристаллов за счет снижения в них остаточных механических напряжений и уменьшения плотности дислокаций. 6 ил., 2 пр.
Изобретение относится к выращиванию из расплава на затравку монокристаллов Cd1-xZnxTe (CZT), где 0≤х≤1 ОТФ-методом. Способ выращивания кристаллов CZT осуществляют под высоким давлением инертного газа, в условиях осевого теплового потока вблизи фронта кристаллизации - методом ОТФ, с использованием фонового нагревателя и погруженного в расплав нагревателя - ОТФ-нагревателя 6, путем вытягивания тигля 1 с расплавом в холодную зону со скоростью ν при разных начальных составах шихты 5, 7 в зоне кристаллизации W1 с толщиной слоя расплава h, и в зоне подпитки W2, а также с использованием щупа – зонда 3 контроля момента плавления загрузки в зоне кристаллизации W1, при этом для получения макро- и микрооднородных монокристаллов CZT заданной кристаллографической ориентации на дно тигля 1 устанавливают монокристаллическую затравку Cd1-xZnxTe требуемой кристаллографической ориентации 2, по центру затравки 2 устанавливают зонд 3 и размещают шихту 5, состав которой обеспечивает, с учетом частичного плавления затравки 2 и в соответствии с фазовой диаграммой состояния системы CdZnTe, рост монокристалла Cd1-xZnxTe при заданной толщине слоя расплава h в зоне кристаллизации W1, затем устанавливают ОТФ- нагреватель 6, над ОТФ-нагревателем 6 размещают шихту 7 состава, равного составу затравки 2, формируя зону подпитки W2, затем ОТФ-кристаллизатор с тиглем 1, затравкой 2, шихтой 5, 7 и ОТФ-нагревателем 6 с зондом 3 устанавливают в ростовую печь, печь заполняют инертным газом и ОТФ-кристаллизатор нагревают в печи в вертикальном градиенте температур со скоростью 10-50 град/час до начала плавления верха затравки 2 с последующим опусканием зонда 3 вниз до контакта с непроплавленной частью затравки 2, затем нагрев прекращают, а зонд 3 перемещают вверх до уровня дна ОТФ-нагревателя 6, систему выдерживают в течение 1-5 часов, контролируя с помощью зонда 3 темп плавления затравки 2, после чего начинают рост кристалла путем вытягивания тигля 1 вниз с скоростью 0,1-5 мм/ч относительно неподвижного ОТФ-нагревателя 6 с зондом 3. При выращивании кристаллов с применением зонда контроля момента плавления затравки реализуется возможность повышения процента выхода годных, получения монокристаллов заданного кристаллографического направления и повышения качества за счет монокристалличности и отсутствия в связи с этим блоков и двойников. Выращенные кристаллы CZT характеризуются высокой степенью макро- и микрооднородности, на 89-92% объема кристалла кристалл монокристалличен, т.е. без блоков и двойников, отклонения от заданного состава в объеме составляли 0,5 at %. Средняя плотность ямок травления составила 5*103 см-2 до отжига кристалла. 12 з.п. ф-лы, 1 ил.
Изобретение относится к области выращивания монокристаллов германия из расплава. Сущность изобретения заключается в осуществлении извлечения шлаков (окисные пленки) с поверхности расплава, а также и со стенок тигля ниже уровня расплава германия в тигле. Это позволяет обеспечить выход монокристаллов со значительно меньшей плотностью дислокаций, снизить риск двойникования и поликристаллизации слитка во время процесса выращивания и уменьшить среднее время рабочего цикла ростовой установки. Способ заключается в сборе большей части всех имеющихся на поверхности расплава и ниже уровня расплава в зоне его примыкания к тиглю окисных пленок путем их налипания на предварительно выращиваемый кристалл. Результат эффективной очистки расплава достигается тем, что путем регулирования скорости вращения тигля, кристалла, положения тигля в тепловом узле, а также расхода рабочего газа (аргона) достигается максимально высокая концентрация шлаков на поверхности расплава в зоне роста кристалла, что способствует их извлечению на предварительно выращиваемый кристалл. Предварительно выращиваемый кристалл подвергают 2-5 циклам резкого вытягивания с отрывом предварительного кристалла от расплава и затем его последующего полного погружения в расплав, что обеспечивает отделение шлаковых загрязнений от тигля ниже уровня расплава с последующим всплыванием их на поверхность расплава. Последующее вытягивание вверх предварительного кристалла в каждом из циклов обеспечивает сбор окисных пленок с поверхности расплава на кристаллизуемую поверхность слитка. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.
