Способ получения металлического скандия
Авторы патента:
Использование: изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению металлического скандия, проведением процесса кальциетермического восстановления фторида скандия в инертной атмосфере. Сущность: процесс проводят путем разделеного расплавления фторида скандия и кальция, взятого с избытком 30-75 мас.% сверх стехиометрии, их слияния и кристаллизации продуктов реакции со скоростью 80-350 град/мин. 1 табл.
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению скандия.
Известен способ получения скандия методом кальциетермического восстановления фторида скандия [1] Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ [2] при котором фторид скандия восстанавливают до металла кальцием, взятым с 10%-ным избытком сверх стехиометрии при 1550-1600оС в тиглях из тантала. Получающийся расплавленный скандий собирается в нижней части тигля. После охлаждения тигель с продуктами плавки извлекается из печи, шлак отделяется от металла. Недостатком данного способа является низкая производительность процесса, загрязнение скандия танталом, большой расход тантала в связи с высокой растворимостью тантала скандием. Целью изобретения является повышение производительности, повышение качества и исключение использования дорогостоящих тиглей из тантала. Цель достигается тем, что процесс проводят путем раздельного расплавления фторида скандия и кальция, взятого с избытком 30-75 мас. сверх стехиометрии, слияния расплавленных потоков вне тигля и кристаллизацией продуктов реакции со скоростью 80-350 град/мин на вращающемся водоохлаждаемом диске. Применение раздельного нагрева исходных продуктов и их слияние в жидком виде позволяет резко сократить время проведения реакции. Реакция проходит практически мгновенно, тепла, как показывают расчеты и эксперименты, достаточно для полного восстановления скандия и отделения шлака. Это позволяет повысить производительность процесса, исключить применение танталового тигля, сократить расход тантала в технологии получения скандия, исключить загрязнение металла материалом тигля. Кристаллизация расплавленной струи металла на вращающемся водоохлаждаемом медном диске позволяет получать скандий в виде порошка. Нижний предел избытка кальция объясняется необходимостью полного гарантированного восстановления фторида скандия в потоке жидкого кальция. Ниже 30 мас. кальция наблюдается недовосстановление фторида скандия, выше 75 мас. не имеет смысла добавлять кальций, возрастает его расход. Интервал кристаллизации продуктов плавки 80-350 град/мин необходим для получения порошка скандия определенного размера 0,1-2 мм. Эксперименты по прототипу и предлагаемому способу проводили в индукционной печи типа ИСВ-0,016. В экспериментах по прототипу смесь порошка фторида и стружки кальция загружали в тигель из тантала диаметром 90 мм и высотой 200 мм. Печь вакуумировали и заполняли аргоном, включали нагрев, разогревали тигель до 1600оС, проводили реакцию и выдержку для разделения металла и шлака. После этого отключали источник питания, и продукты плавки вместе с тиглем охлаждались до комнатной температуры, затем шлак отбивали от металла. В экспериментах по предлагаемому способу исходная шихта загружалась раздельно: кальций в виде монолитного блока в стальной стакан, фторид скандия в тигель из циркония. После вакуумирования камеры и заполнения ее аргоном производился разогрев тиглей от отдельных источников питания и расплавление кальция (при 850оС) и фторида скандия (при 1260оС). Расплавленные кальций и фторид скандия по отводным из тиглей трубкам стекали в камеру слияния, где проходила реакция взаимодействия в расплавленном потоке. Камера для слияния представляла собой вертикально расположенную трубу из тантала с врезанными вверху и в боковую поверхность под углом 45о отводными от тиглей трубками для подачи жидкого расплавленного кальция, сверху, и фторида скандия через боковую поверхность. В нижней части камеры имелся раструб для направленной подачи потока продуктов реакции на медный водоохлаждаемый вращающийся диск для их кристаллизации. Диаметр самой камеры, верхней трубки и боковой трубки, глубину ввода ее в камеру подбирали таким образом, чтобы обеспечить полноту смешения жидких исходных продуктов за счет соударения струй и удара их об стенки камеры, возникающей при этом турбулизации потока. В связи с тем, что исходные вещества смешивались в расплавленном виде, реакция проходила мгновенно, продукты под собственным весом и давлением новых слоев через раструб попадали на вращающийся диск. При этом вращением барабана и подачей воды подбиралась скорость кристаллизации 210 град/мин, что позволяло получить порошок металлического скандия размером 0,8-1,2 мм. В связи с тем, что время пребывания расплавленных веществ в камере слияния минимально, практически не наблюдалось взаимодействия скандия с поверхностью камеры. Это позволило снизить расход тантала в технологии получения скандия, исключить использование дорогостоящих танталовых тиглей. Кроме того, это позволило значительно снизить загрязнение получаемого металла танталом и существенно повысить производительность процесса восстановления. Результаты экспериментов по прототипу и предлагаемому способу приведены в таблице. Способ прошел лабораторные испытания и рекомендован для опытно-промышленного опробования на ПО ПГМК.Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ, включающий восстановление фторида скандия кальцием в инертной атмосфере, отличающийся тем, что перед восстановлением проводят раздельное расплавление фторида скандия и кальция, взятого с избытком 30 75 мас. сверх стехиометрии, восстановление ведут путем их слияния и продукты реакции подвергают кристаллизации со скоростью 80 350 град/мин.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению скандия высокой чистоты
Способ получения металлического скандия // 2034076
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению металлического скандия
Способ получения скандия высокой чистоты // 2034075
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению скандия высокой чистоты
Изобретение относится к способу получения редкоземельных металлов, иттрия и скандия, включающему термическую обработку хлоридов металлов, последующую гидрометаллургическую переработку реакционной массы и сушку полученного продукта
Способ получения теллура // 2002840
Способ переработки металлургических пылей // 1822440
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при переработке ренийсодержащего, например медного или молибденового, сырья с попутным извлечением рения
Способ очистки теллура от примесей // 1777371
Изобретение относится к способам получения особо чистых веществ, в частности теллура
Способ получения металлического скандия // 2034076
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению металлического скандия
Способ получения металлического скандия // 2034073
Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано для получения металлического скандия
Способ футерования реторт для получения металлов металлотермической восстановительной плавкой // 2034058
Изобретение относится к способу футерования реторт для получения металлов металлотермической восстановительной плавкой, включающему приготовление порошка футеровки, установку цилиндрической съемной вставки на металлоприемник, засыпку в зазор между корпусом реторы и съемной вставкой порошка футеровки, загрузку внутрь вставки реакционной шихты и извлечение вставки из реторты
Изобретение относится к способу получения металлов, их соединений и сплавов из минерального сырья путем приготовления шихты из измельченного сырья с добавками, состоящими из чистых химических элементов, выбранных из формульного состава исходного сырья, с проведением окислительного обжига с удалением и утилизацией газообразных оксидов и восстановления с последующим разделением металлов и соединений
Способ получения сплавов ниобия // 2022043
Изобретение относится к способу получения сплавов ниобия, включающему приготовление смеси хлоридов легирующих элементов и хлоридов ниобия, магниетермическое восстановление с получением реакционной массы, ее вакуумную сепарацию при нагреве до 1000°С для отделения хлористого магния и магния от сплава с последующим охлаждением аппарата сепарации в атмосфере инертного газа и демонтажом
Металлотермическая реакционная смесь // 2102495