Область применения: для очистки оптических деталей и кристаллов. Сущность изобретения: способ состоит из последовательной промывки в первой ванне с раствором N-метил-L-пирролидона (МПД), триэтаноламина и олеиновой кислоты с наложением ультразвука (УЗ), в ванне со щелочным раствором с наложением УЗ и промывки в проточной воде и растворе с обезвоживателем. Способ отличается от прототипа тем, что перед погружением в ванну со щелочным раствором детали промывают в дополнительной ванне с водой, а содержимое этой ванны подвергают вакуумной перегонке с возвратом отогнанной воды в ту же ванну, кубовый остаток этой перегонки и содержимое первой ванны подвергают перегонке с возвратом очищенных МПД в первую ванну, а воды - в дополнительную ванну. Способ позволяет в 100 - 300 раз сократить количество МПД, попадающего в сточные воды, и значительно экономить расходуемый МПД за счет его регенерации и возврата в процесс. 1 ил. , 1 табл.
Изобретение относится к очистке оптических деталей и кристаллов и может быть использовано в оптической промышленности.
Известен способ очистки оптических деталей [1] путем последовательной промывки их в водно-щелочном моющем растворе на основе алкилсульфита натрия и в водно-кислотном растворе на основе алкилсульфата натрия и ледяной уксусной кислоты с наложением ультразвука, ополаскивание деталей водой после каждой промывки и их обезвоживание, причем промывку и ополаскивание проводят с наложением ультразвука. Способ достаточно эффективен, позволяет повысить производительность труда, не обладает таким серьезным недостатком, как выброс в окружающую среду токсичных соединений с водами промывных проточных ванн. Кроме того, способ недостаточно эффективен для удаления жировых соединений.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ очистки оптических деталей на установке КП-1. М [2] , состоящий в последовательной промывке деталей в ультразвуковой ванне с N-метил-

-пирролидоном (МПД) с добавками триэтаноламина и олеиновой кислоты, далее в МПД, затем в ультразвуковой ванне с щелочным раствором с последующим ополаскиванием в проточной воде под душем и в двух дистиллированных ваннах.
Способ позволяет произвести качественную очистку деталей, так как большинство загрязнений, образующихся при обработке оптических деталей, могут быть удалены только с помощью органических растворителей, лучшим из которых является МПД. Однако как показали расчетные и экспериментальные данные при этом способе промывки расходуется значительное количество МПД, который вместе с промываемыми деталями переносятся из ванн с МПД в ванну с щелочью и далее в ванны с проточной водой. При этом содержание МПД в ваннах с проточной водой превышает предельно-допустимые концентрации (ПДК) МПД от 3 до 20 раз, что является основным недостатком этого способа.
Задачей изобретения является сокращение потерь МПД и создание условий, при которых количество МПД, попадающего в сточные воды, не превышало допустимого ПДК. Для решения этой задачи предлагается способ очистки оптических деталей путем их последовательной промывки в первой ванне с раствором N-метил-

-пирролидона, триэтаноламином, олеиновой кислотой с наложением ультразвука, во второй ванне с щелочным раствором с наложением ультразвука, с последующей промывкой в проточной воде и в растворе с обезвоживателем, отличающийся тем, что после промывки деталей в первой ванне их промывают в дополнительной ванне. Содержимое этой ванны подвергают вакуумной перегонке с возвратом отогнанной воды в ту же ванну, а кубовый остаток этой перегонки и содержимое первой ванны также подвергают перегонке с возвратом очищенного МПД в первую ванну, воды - в дополнительную ванну и удалением кубового остатка из процесса. Вакуумную перегонку содержимого дополнительной ванны проводят при давлении 2-10 мм рт. ст. и температуре 35-60
оС, вакуумную перегонку содержимого первой ванны и кубового остатка от первой перегонки проводят в два этапа - первый при давлении 2-10 мм рт. ст. и температуре 35-60
оС и второй соответственно при 10

2 мм рт. ст. и температуре 120-130
оС.
Предлагаемый способ отличается от прототипа тем, что детали после обработки их в ванне с МПД, триэтаноламином и олеиновой кислотой и перед погружением их в ванну со щелочным раствором, помещают в дополнительную ванну с водой. Таким образом, основное количество МПД, которое осталось на деталях после их промывания в первой ванне, попадает в дополнительную ванну, а не в ванну со щелочным раствором, и далее в сточные воды. Существенным является также то, что раствор МПД, образующийся в этой дополнительной ванне, подвергают вакуумной перегонке, возвращая воду в эту же ванну. Кубовый остаток этой перегонки объединяют с отработанным содержимым первой ванны (90% МПД) и подвергают вторичной перегонке, в результате которой перегнанный МПД возвращают в первую ванну (куда добавляют также триэтаноламин и олеиновую кислоту), а кубовый остаток этой перегонки удаляют из процесса.
Таким образом, в результате предложенной схемы промывки деталей и регенерации МПД, потери последнего снижаются в 100-300 и более раз по сравнению со способом-прототипом, а количество МПД, попадающего в сточные воды, не превышает ПДК.
На чертеже изображена схема установки, на которой может быть осуществлен предлагаемый способ с использованием установки КП-1М, где 1 - ванна с МПД и добавками триэтаноамина и олеиновой кислоты; 2 - дополнительная ванна; 3 - ванна с щелочным раствором; 4 - ванна с проточной водой; 5 - ванна с душем; 6 - ванна с дистиллированной водой; 7 - ванна с обезвоживателем; 8 - сборник отработанной воды, загрязненной МПД; 9 - перегонный аппарат для перегонки воды из ванны 2; 10 - приемник перегнанной воды; 11 - приемник кубового остатка первой перегонки; 12 - сборник загрязненного МПД из ванны 1 и кубового остатка первой перегонки; 13 - перегонный аппарат для перегонки МПД; 14 - приемник перегнанной воды; 15 - приемник перегнанного МПД.
В качестве перегонных аппаратов могут использоваться испарители ротационные ИР-1М-2, ОКП 43-21-42-9926, ТУ 25. II. 73.00002-84.
В таблице приведены компоненты содержимого ванн, в которых обрабатываются детали, температура и время их обработки.
Способ осуществляется следующим образом. Оптические детали, подлежащие очистке, погружают в ванну 1, где растворяются смолы, жировые загрязнения, остатки полировальных материалов. В ванне 2 (дополнительной) детали отмываются от МПД, причем удаляется до 90% МПД, находящегося на поверхности деталей. В ванне 3 (с раствором щелочи) удаляются остаточные загрязнения, в ванне 4 детали ополаскивают в проточной воде от остатков щелочи, в ванне 5 детали промывают под душем, в ванне 5 детали очищаются в дистиллированной воде от солей, ванна 6 служит для обезвоживания деталей. Одновременно с поступлением деталей на отмывку начинают процесс перегонки воды и МПД, принесенного в ванну 2 с деталями, и процесс перегонки МПД из ванны 1. В сборники 8 и 12 отбирается приблизительно 50% от объема соответственно ванны 2 (дополнительной) и ванны 1, откуда вода с МПД и МПД поступает в соответствующие перегонные аппараты 9 и 13. Перегонку воды дополнительной ванны 2 ведут при 35
оС и давлении 2 мм рт. ст. в присутствии пеногасителя - н-октилового спирта, объемная доля которого составляет 1% . Перегонку ведут до тех пор, пока объем кубового остатка будет не более 10% от исходного объема. Перегнанную воду через приемник 10 возвращают в дополнительную ванну 2. Кубовый остаток от этой перегонки (первой) через приемник 11 возвращают в сборник 12, куда сливают и загрязненный МПД из ванны 1 и перегоняют в аппарате 13 в присутствии н-октилового спирта, объемная доля которого составляет 0,1% , отгоняя воду в количестве 10% от исходного объема при давлении 10 мм рт. ст. и температуре 56
оС и возвращая ее через приемник 14 в дополнительную ванну 2. Загрязненный МПД (85% от исходного объема) отгоняют под давлением 10 мм рт. ст. и температуре 126
оС и через приемник 15 возвращают в ванну 1. Ниже приведен пример конкретной реализации способа.
Из дополнительной ванны 2 отбирают 10 л воды, загрязненной МПД (содержание МПД 50 г/л) в сборник 8 и порциями по 1 л передают в перегонный аппарат 9, куда добавляют на каждую порцию 10 мл н-октилового спирта (1% от перегоняемого объема) и ведут перегонку при температуре 35
оС и давлении 2 мм рт. ст. , отгоняя 9 л воды (0,9 л с каждой порции) в приемник 10; перегнанную воду сливают обратно в ванну 2. Кубовый остаток в количестве 1,1 л собирают в приемник 11 и сливают в сборник 12, куда собирают 10 л загрязненного МПД из ванны 1 и передают порциями по 1,1 л в перегонный аппарат 13, добавляя на каждую порцию 1 мл н-октилового спирта. При температуре 56
оС и давлении 10 мм рт. ст. отгоняют 1 л воды (100 мл от каждой порции), которую собирают в приемник 14 и сливают в ванну 2, после чего поднимают температуру до 126
оС и под давлением 10 мм рт. ст. отгоняют 9,4 л (940 мл от каждой порции) МПД, которые собирают в приемнике 15 и сливают в ванну 1. Кубовый остаток в количестве 0,7 л (70 мл с каждой порции) сливают из перегонного аппарата, после чего он может быть отвержден и направлен на захоронение.
Как показали экспериментальные данные унос с 1 м
2 обрабатываемой поверхности составляет 100-200 мл раствора МПД. При обработке в день 2500 линз диаметром 60 мм обрабатывается 14 м
2 поверхности, что составляет унос от 700-1400 г. Таким образом, при отсутствии дополнительной ванны 2 и перегонки из нее загрязненной МПД воды (по способу-прототипу) в ванну 3 с щелочным раствором поступает до 1,4 кг МПД за восемь часов работы, что приводит к повышению концентрации МПД в ванне 3 до 30 г/л (при ПДК 0,5 мг/л). Благодаря предложенному способу очистки в ванну 3 поступает 0,4 мл/л МПД. Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществить процесс очистки оптических деталей, при которой количество МПД, попадающего в сточные воды, не превышало допустимых и предельно-допустимых концентраций этого растворителя, при этом отпадает необходимость в очистке большого объема загрязненных вод. Кроме того, способ позволяет значительно экономить МПД за счет регенерации загрязненного растворителя и возврата его в процесс. (56) 1. Авторское свидетельство СССР N 1269867, кл. B 08 B 3/12, 1986.
2. Механизированная промывка оптических деталей на модернизированной установке КП-IМ. Технологическая инструкция ТИ ФО. 25048.00010. Ленинградское оптико-механическое объединение, 1986.
Формула изобретения
СПОСОБ ОЧИСТКИ ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ путем их последовательной промывки в первой ванне с раствором N-метил-

-пирролидона, триэтаноламина и олеиновой кислоты с наложением ультразвука, во второй ванне с щелочным раствором с наложением ультразвука с последующей промывкой в проточной воде и в растворе с обезвоживателем, отличающийся тем, что после промывки деталей в первой ванне их промывают в дополнительной ванне с водой, содержимое этой ванны подвергают вакуумной перегонке с возвратом отогнанной воды в ту же ванну, а кубовый остаток этой перегонки и содержимое первой ванны также подвергают вакуумной перегонке с возвратом очищенных N-метил-

-пирролидона в первую ванну, воды - в дополнительную ванну и удалением кубового остатка из процесса, причем вакуумную перегонку содержимого дополнительной ванны проводят при 2 - 10 мм рт. ст. и 35 - 60
oС, вакуумную перегонку содержимого первой ванны и кубового остатка от первой перегонки проводят в два этапа - первый при 2 - 10 мм рт. ст. и 35 - 60
oС, а второй соответственно при (10

2) мм рт. ст. и 120 - 130
oС, причем обе вакуумные перегонки проводят в присутствии пеногасителя.
РИСУНКИ
Рисунок 1,
Рисунок 2