Способ получения двойных оксидов металлов на основе железа (ii)

 

Двойные оксиды со структурой шпинели используются для получения полупроводниковых материалов. Сущность изобретения: феррит двухвалентного металла из ряда Zn, Mg, Ni, Co и Cd подвергают обработке в планетарной мельнице при энергонапряженности 15-40 Вт/г в течение 0,05-1,0 ч. Предложенный способ позволяет упростить технологию, уменьшить расход электроэнергии, улучшить экологию и добиться стабильности структуры вюстита. 1 табл.

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к синтезу соединений на основе закиси железа, которые могут быть использованы для изготовления полупроводниковых материалов.

Наиболее близким по технической сущности к данному изобретению является способ получения двойных оксидов железа (II) и металла, в частности двойного оксида FeO Ce₂O₃, заключающийся в том, что стехиометрическую смесь порошков оксида металла и железа (III) подвергают термообработке в восстановительной атмосфере.

Недостатком этого способа является сложность проведения процесса, заключающаяся в необходимости поддержания высокой температуры (до 1400^оС), наличия системы подачи восстановительных газообразных окиси и двуокиси углерода, их регулировки, дозировки и т. п. экологической опасности вследствие применения оксида углерода, недостижимости структуры вюстита получаемых двойных оксидов.

Целью изобретения является упрощение технологии и возможность получения двойного оксида со структурой вюстита, сохраняющей стабильность в течение длительного времени.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных кислородсодержащих соединений используют ферриты двухвалентного металла из ряда Zn, Mg. Ni, Co и Сd, которые подвергают обработке в планетарной мельнице при энергонапряженности 15-40 Вт/г в течение 0,05-1,0 ч.

Полученные целевые продукты анализировались методами рентгенофазового (РФА) и химического анализов.

П р и м е р 1. Феррит Zn(II) - Zn Fe₂O₄ в количестве 2 г помещают в стальной барабан планетарной мельницы АГО, загружают 200 г стальных шаров и подвергают механической активации при энергонапряженности 40 Вт/г в течение 0,05 ч.

Данные РФА: для исходной шпинели d= 2,97; 2,526; 2,1; 1,6; 1,49; для вюстита d= 2,48; 2,14; 1,52.

По данным РФА и химического анализа полученный продукт - соединение состава (Fe_0,7Zn_0,3)О_1,2 со структурой вюстита.

Результаты остальных экспериментов сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, при изменении указанных параметров в сторону уменьшения (примеры 7 и 8) соединения со структурой вюстита не образуется; при запредельных параметрах (примеры 9 и 10) результат аналогичен примерам 1-6, т. е. повышение параметров обработки нецелесообразно. Влияние любого из заявленных металлов в составе исходного вещества одинаково, однозначно.

Целевые продукты, соответствующие указанному составу, обладают структурой вюстита по данным РФА и обладают стабильностью при обычных условиях, в течение более 4 месяцев не наблюдается никаких изменений.

Преимущества предложенного способа состоят в упрощении технологии (не требуется сложного аппаратурного оформления, связанного с подачей, дозировкой, контролем подачи и утечки газов), экономии электроэнергии (обработка в мельнице проводится при комнатной температуре); экологической чистоте (по известному способу используют токсичный оксид углерода); достижении стабильной структуры вюстита.

(56) Авторское свидетельство СССР N 571440, кл. С 01 G 49/00, 1977.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНЫХ ОКСИДОВ МЕТАЛЛОВ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА (II) из кислородосодержащих соединений соответствующих металлов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения целевого продукта со структурой вюстита, в качестве исходного кислородосодержащего соединения используют феррит металла из ряда, содержащего цинк, магний, никель, кобальт и кадмий, и процесс ведут путем измельчения исходного продукта в планетарной мельнице при энергонапряженности 15 - 40 Вт/г в течение 0,05 - 1,0 ч.

РИСУНКИ

Рисунок 1