Способ очистки детонационного алмаза
(si)s С 01 В 31/06
Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ (21) 5002241/26 (22) 02.07.91 (46) 15.12.93. Бюл. М 45-46 (75) А. С. Чиганов, Г, А, Чиганова, l0, В.
Тушка, А. M. Ставер (73) Чиганов Андрей Семенович (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДЕТОНАЦИОННОГО АЛМАЗА (57) Изобретение относится к области получения и очистки детонационных алмазов и может быть использовано для извлечения алмазов из продуктов детонационного синтеза, Целью изобретения является сокращение длительности процесса и улучшение
Изобретение относится к области получения и очистки детонационных алмазов и может быть использовано для извлечения алмазов из продуктов детонационного синтеза, Известен способ очистки детонационных алмазов путем обработки азотной кислотой с концентрацией выше 50 в смеси с концентрированной серной и фосфорной кислотой или сернокислым калием при нагреве до 280 С и давлении 1 — 280 атм в течеwe 2 — 60 ч (патент Англии М 1154633, кл. С 01 В 31/06, 1969).
Недостатком способа является интенсивное выделение токсичных газов и необходимость использования специального химического оборудования для высоких давлений.
Наиболее близким к изобретению является способ очистки алмазов от примесей путем обработки сырья на воздухе в течение
12-24 ч при 300 — 550 С в присутствии 5-100
„„RU „„2004491 С1 условий труда. Указанный эффект достигается тем, что для селективного окисления неалмаэного углерода обработку сырья ведут на воздухе при 300--550 С в присутствии борного ангидрида в количестве не менее 9 мас.$ от содержания алмазов в сырье. Способ основан на явлении образования на поверхности алмазных частиц пленки стекловидного борного ангидрида, предохраняющего частицы алмаза от окисления на воздухе при нагреве до 550 С, в то время как сырье, содержащее незащищенный ультрадисперсный алмаз, окисляется полностью при нагреве 350 — 400 С. мас. О(, катализатора — оксидов свинца (патент Англии N . 1115649, кл, С 01 В 31/06, 1968).
Недостатками способа являются применение высокотоксичных соединений свинца и длительность процесса.
Целью изобретения является сокращение длительности процесса и улучшение условий труда.
Укаэанный эффект достигается тем; что для селективного окисления неалмазного углерода обработку сырья ведут на воздухе при 300 — 550 С в присутствии борного ангидрида в количестве не менее 9 мас.ь от содержания алмазов в сырье, Способ основан на явлении образования на поверхности алмазных частиц пленки стекловидного ангидрида, предохраняющего частицы алмаза от окисления на воздухе при нагреве до 550 С, в то время как сырье, содержащее незащищенный ультрадисперс2004491
Техред M.Ìîðãåíòàë
Корректор
Редактор
Тираж Подписное
НПО "Поиск" Роспатента
113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., 4/5
Заказ 1193
Производственно-издательский, комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ный алмаз, окисляется полностью при нагреве до 350-400 С.
Способ осуществляют следующим образом. Смешивают алмазосодержащее сырье с водным растволом борного ангидрида или борной кислоты
ВэОз+ ЗН20 = 2НэВОз
Использование водных растворов борного ангидрида позволяет осуществить пропитку по всему объему пористого сырья, улучшить контакт между частицами алмаза и В Оз
Высушивают продукт при 210 С для получения стекловидного борного ангидрида
2НзВОэ- В Оз+ ЗН20
Высушенный продукт помещают в тигле или противне в печь и выдерживают в течение 4-5 ч при соответствующих температурах, периодически перемешивая. Остаток кипятят в разбавленной соляной кислоте для удаления металлических примесей, промывают дистиллированной водой и сушат при 110 С.
Пример 1. 10 г продукта детонационного синтеза, годержащего алмаз (32 мас. $), неал. мазный углерод и металлические примеси, смешивают с водным раствором борной кислоты, содержащим 0,29 г борного ангидрида.
Высушенный при 210 С и измельченный продукт помещают в тигле в печь и выдерживают в течение 3 ч при 420ОС и 1 ч при 470ОС, периодически перемешивая. Остаток кипятят в 200 мл 17 -ной соляной кислоты в течение
15 мин для удаления металлических примесей, промывают дистиллированной водой и сушат при 110 С. Выход алмаза составляет 3,0 г. Содержание в нем неалмазного углерода 0,8 .
Пример 2. 10 г сырья (содержание детонационного алмаза 24 ) смешивают с водным раствором борной кислоты, содержащим 0,27 г борного ангидрида. Далее процесс ведут как в примере 1. Выход алмаза составляет 2 3 г. Содержание неалмазного углерода 0,2 .
Пример 3, 10 г сырья (содержание алмаза 32 ) смешивают с водным раствором борной кислоты, содержащим 0,23 г борного ангидрида. Далее процесс ведут
"0 как в примере 1. Выход алмаза составляет
2,3 r. Содержание неалмазного углерода
0,1$.
Пример 4, 10 г продукта детонационного синтеза алмазов (содержание алмаза
15 32 ) смешивают с водным раствором борной кислоты, содержащим 0,56 г В Оз. Далее процесс ведут, как в примере 1, увеличив время термообрэботки на 1 ч при
500 С. Выход алмаза 3,0 г. Содержание не20 алмазного углерода 0,4 .
Во всех примерах содержание неалмээного углерода в алмазе определено рентгенофазовым анализом на ДРОН-3 и окислением в хлорной кислоте. Понижение
25 содержания борного ангидрида менее 9 мас. от содержания алмазов приводит к частичной потере алмаза (пример 3).
Предлагаемый способ очистки алмаза от углесодержащих примесей позволяет
30 снизить длительность и уменьшить вредность процесса.
Формула изобретения
Способ очистки детонационного элмаза от углеродсодержэщих примесей путем обработки алмазсодержащего сырья на воздухе при 300 — 550ОС, отличающийся тем, что обработку сырья проводят в присутствии барного ангидрида в количестве не менее 9 мас. от содержания алмазов в сырье.
