Способ горячей обработки сополимеров изобутилена и изопрена
О П И C А Н И Е 209328
ИЗОВРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик С
К ПАТЕНТУ
Зависимый от №
Заявлено 07.XII.1962 (№ 807137/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.1.1968. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 29.IV.1968
Кл. 39b, 5/07
МПК С 08d
УДК 678.742.4-136.23. .044. 35 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
ССОР
Авторы изобретения
Иностранцы
Люсьен Конвер и Ремон Фабр (Ф, ранция) Иностранная фирма
<Рона-Пуленк А. 0». (Франция) Заявитель
СПОСОБ ГОРЯЧЕИ ОБРАБОТКИ СОПОЛИМЕРОВ
ИЗОБУТИЛЕНА И ИЗОПРЕНА,Предлагается в качестве инициаторов горячей обработки применять соединения общей формулы
ОЩ " М-(СН,)„-Ы
l нз Вс R3 где RI и R2 — Н, низший алкил, например метил, этил, пропил, или циклоалкил, например пептил, циклогексил;
Вз и R4 — Ст s-алкил или вместе образуют цепь — (СН2) п и m — целые числа, равные 2 или 3.
В табл. 1 приведены примеры получения
Примерами таких соединений могут служить смесей с применением описываемых инициаследующие: 30 торов (ингредиенты смеси даны в вес. ч.) 1
Изобретение относится к способу горячей обработки сополимеров изобутилена и изопрена, которую обычно проводят при 150 †2 С и механическом перемеши вании в присутствии (или без) инициаторов, ускоряющих процесс обработки, снижающих температуру процесса, а также улучшающих технологические свойства продукта. бис- (нитрозо-4-фенил) -1,4-пиперазин, бис- (нитрозо-4-м-толил) -1,4-пиперазин, N, N -бис- (нитрозо-4-фенил) этилендиамин, N, N 6èñ- (нитрозо- 4 -фенил) N,N -диметилэтилендиа мин, N,N -бис (нитрозо-4-фенил) -N,N -дициклогек.силэтилендиа.мин, N,N -бис- (нитрозо-4-о-толил) этилендиамин, N,N -бис- (нитрозо-4-м-толил) -N,N -p mzenдна мин, N,N -бис- (нитрозо- 4 -фенил) -N,N -диэтилтриметилендиамин.
Указанные вещества применяют в количе15 стае 0,02 — 5О/ от веса саполимера. Обработку ведут обычно при температуре выше 120 С в течение 5 — 15 мин. После обработки сополимера изобутилена с изопреном в присутствии описанных веществ,его смешивают с агентами
20 вулканизации. Бис- (нитрозо-4-фенил) -бис(нитрозо-4-м-толил) -1,4- пи перазин являются, кроме того, активаторами серусодержащих агентов .вулканизации. Поэтому данные продукты могут быть применены как инициаторы горячей обработки и как активаторы вулканизующих агентов.
209328
Таблица 1
Смесь №
Вещество
100,0
50,0
5,0
0,5
1,0
1,0
2,0
0,270
Бис-(нитрозо-4-фенил) -1,4-пиперазин в смесях №№ 3 — 6 используют в качестве инициатора, а в смеси № 2 — в качестве активатора.
Все смеси, за исключением смеси № 2, приготовляют следующим образом.
При 100 С в смеситель типа Бенбери загружают сополимер, половину сажи, стеариновую кислоту и инициатор. По истечении 2 мин в смеситель вводят вторую половину сажи и окись цинка. Температура смеси к концу обработки поднимается до 200 С, время горячей обработки 7 мин. Другие ингредиенты — серу, ускоритель вводят после горячей обработки при 60 — 70 С.
Смесь № 2 готовят также, только активатор вводят вместе с вулканизующей группой при
60 — 70 С. В табл. 2 приведены показатели вулканизатов, полученных прессованием при
10 153 С в течение 30 — 60 мин.
Таблица 2
Смесь №
Показатель
16
113
125
67
18
93
107
19
19,5
78
107
101
93
122
Приготовленные для сравнения шесть смесей, аналогичных смеси ¹ 1, но содержащих различные инициаторы, приведены в та бл. 3.
Таблица 3
Количество инициаторов вес. ч.
Смесь
Инициатор
7и7
Бис-(нитрозо-4-м-толил)-1,4-пиперазин
0,30
0,27
N, N -бис-(нитрозо-4-фенил)-N, К -диметилэтилендиамии ..
N, N -бис-(нитрозо-4-фенил)-М, N -диэтилэтилендиамин, N, N -бис-(нитрозо-4-фенил)-N, iV -дициклогексилэтилендиамин
N, N -бис-(нитрозо-4-фенил)-N, N -диэтилтриметилендиамин
N, N -бис-(нитрозо-4-м-толил)-N, N -диэтилэтилендиамин......
0,30
0,40
0,30
0,325
Сополимер изобутилена и изопрена (вязкость по Муни 74) .
Сажа
Окись цинка
Стеариновая кислота
Днтиобензотиазил .
Тетраметилтиурамдисульфид
Сер а
Бис(нитрозо-4-фенил)-1,4-пиперазин
Время горячей обработки при
130 С, мин
Модуль 300%, кг/слР после 30 мин после 60 мин
Сопротивление разрыву после, 60 мин кг/см Твердость по Шору после 60 мин
100,0
50,0
5,0
0,5
1,0
1,0
2,0
100,0
50,0
5,0
0,5
1,0
1,0
2,0
0,125
100,0
50,0
5,0
0,5
1,0
1,0
2,0
0,270
100,0
50,0
5,0
0,5
1,0
1,0
2,0
0,500
100,0
50,0
5,0
0,5
1,0
1,0
2,0
1,0
209328
Таблица 4
Смесь №
Показатель
7>
47,5
59,5
61,5
74,5
54,5
61,5
59,5
59,5
84
93
93
92
109
93
Указанные вещества присутствуют во всех смесях как инициаторы, кроме смеси № 7т, где вещество используется как активатор.
В табл. 4 приведены показатели вулканизатов данных смесей, полученных прессованием при 153 С в течение 30 — 60 мин.
Предмет изобретения
Способ горячей обработки сополимеров изобутилена и изопрена и смесей на их основе в присутствии инициаторов, отличающийся
Сос|авитель А. Савельева
Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: И. I. Кириллова и Н. В. Босняцкая
iÐåäàKòñð Л, А. Ильина
Заказ 814/12 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Модуль 300%, нг/см после 30 мин после 60 мин., Сопротивление разрыву после
60 мин, кг/см, Твердость по Шору после 60 мин тем, что .в качестве инициатора применяют соединения общей формулы
PN N-(СН )„-N N NO, !
Я1 Кэ 4 г где R и R2 — Н, низший алкил или циклоалкил;
R> и R4 — С1 в-алкил или вместе образуют цепь — (СНг),—; п и m — целые числа, равные 2 или 3.
