Способ получения полиорганосилоксисилазанов

Авторы патента:

Д. Я. Жинкин, Е. А. Семенова, Т. Н. Маковска , Р. П. Антонов

C08G77/54 - азотсодержащие связи

208950

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советоккх

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.V1,1966 (№ 1082828/23-5) Кл. 39с, 30 с присоединением заявки №

МПК С 08g

УДК 678.84(088.8) Приоритет

Опубликовано 17.1.1968. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 11 III.1968

Комитет по делаМ изобретеиий и открытий при Совете Миииотрое

СССР

Авторы изобретения

Д. Я. Жинкин, Е. А. Семенова, Т. Н. Маковская и Р. П. Антонов;

/, Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСИСИЛАЗАНОВ

Изобретение относится к области получения полиорганосилоксисилазанов, применяющихся в качестве покрытий для защиты материалов и приборов полупроводниковой техники.

Известны способы получения циклических и линейных полиорганосилоксисилазанов на основе дифункциональных органохлорсиланов.

Предлагаемый способ получения полиорганосилоксисиланов заключается в совместном гидролизе смеси ди- и трифункциональных органохлорсиланов в растворителе вЂ” толуоле и последующем аминолизе продуктов гидролиза.

При этом в качестве исходного сырья используют диметил-, метилвинил-, дифенил-, метилфенилдихлорсиланы, а также фенилтрихлорсилан.

Пример 1. В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружают 500 мл толу.ола и смесь хлоридов, состоящую из

215 г (1 моль) фенилтрихлорсилана и 129 г (1 моль) диметилдихлорсилана. Из капельной воронки равномерно по каплям подают 36 г (2 моль) воды в т"-÷.åíèå 2 час. Смесь продуктов реакции наср;гают, час при 40 вЂ” 50"С на водяной бане:,.,ÿ более полного завершения оеакции гидролиза. После этого капельную

2 воронку заменяют барботажной трубкой для ввода аммиака и проводят аммонолиз продуктов реакции гидролиза при 10 вЂ” 15 С. Аммиак подают со скоростью 20 л/мик. После ввода

5 рассчитанного количества аммиака раствор полиорганосилоксисилазанов отфильтровывают от осадка хлористого аммония и твердых продуктов гидролиза. От фильтрата отгоняют толуол до концентрации готового продукта

10 65з/о. Получают 210 г продукта (лак М-5).

Пример 2. По аналогичной методике из

52,9 г (0,25 моль) фенилтрихлорсилана и

47,7 г (0,25 моль) метилфенилдихлорсилана в толуольном растворе получают 95 г (лак

15 М-7) с концентрацией 50%.

П р и м ер 3. По аналогичной методике из

52,9 г (0,25 моль) фенилтрихлорсилана и

35,3 г (0,25 моль) метилвинилдихлорсилана в толуольном растворе получают 90,5 г продук20 та (лак М-8) с концентРацией 50п/и.

Пример 4. По аналогичной методике из

52,9 г (0,25 моль) фенилтрихлорсилана, 25,8 г (0,20 моль) диметилдихлорсилана и 12,6 г (0,05 моль) дифенилдихлорсилана получают

25 74,8 г продукта (лак М-9) с концентрацией

50o/, Пример 5. По аналогичной методике из