Способ получения дихлоргидрата 7,8-диамино- пеларгоновой кислоты

Авторы патента:

C07C229/26 - содержащие более чем одну аминогруппу, связанную с углеродным скелетом, например лизин

C07C227/22 - из лактамов, циклических кетонов или циклических оксимов, например реакциями, включающими перегруппировку Бекмана

2О5О18

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Ресоублин

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 25.Ч.1966 (№ 1078931/23-4) Ic,л. 12q, 6/01 с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

УДК 547.466 295,5.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 13.Х1.1967. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 2 1.1968

Комитет ло делам иаооретеиий и открытий ори Совете отинистрое

АЗССР

Авторы изобретения

Б. П. Фабричный, И. Ф. Шалавина и Я. Л. Гольдфарб

Институт органическои химин им. Н, Д. Зелинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРАТА 7,8-ДИАМИНОПЕЛАРГOHOBOA КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Известный способ получения дихлоргидрата

7,8-диаминопеларгоновой кислоты заключается в том, что 7,8-уреидононановую кислоту подвергают гидрогенолизу с помощью скелетного никеля.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается лактам 6- (5-бром-4-нитро-3-аминотиенил-2)-валериановой кислоты обрабатывать скелетным никелем с последовательной обработкой полученного бромгидрата 3-(1аминоэтил)-3-энантолактама щелочью и сочяной кислотой при нагревании, Пример. Приблизительно к 100 г пасты скелетного никеля, хранившегося под водой, добавляют 400 мл воды и 40 мл концентрированного раствора аммиака, нагревают при сильном перемешивании до 53 С и вводят туда же 10 г лактама 6-(5-бром-4-нитро-3-аминотиенил-2) -валериановой кислоты. Через

15 вЂ” 20 мин температура самопроизвольно поднимается до 61 С. Массу перемешивают 6 час при 65 вЂ” 70 С, никель отфильтровывают и промывают водой (300 мл). Фильтраты выпаривают в вакууме на водяной бане и получают

7,4 г твердого остатка, представляющего собой неочищенный бромгидрат 3- (1-аминоэтил)-3-энантолактама. Остаток растворяют в

45 мл воды, раствор фильтруют и к фильтра.ту добавляют 20 г поташа и немного едкого кали. Масло экстрагируют хлороформом, экстракт высушивают над поташом, фильтруют и перинкой в вакууме выделяют 3,6 г (64%) 3- (1-аминоэтил) -3-эиантолактама с т. кип. 196 вЂ” 201 С/10 мм и т. пл. 71 вЂ” 73 С (из гептана) .

CsH>sNsO.

Найдено, о/<. С 63,21; Н 10,65.

Вычислено, %: С 63,49; Н 10,66.

Аминолактам растворяют в 40 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят 5 час, а затем обрабатывают активированным углем.

Фильтрат выпаривают в вакууме, остаток высушивают в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Получают 4,7 г (85"/,) неочищенного дихлоргидрата 7,8-диаминопеларгоновой кислоты с т. пл. 162 вЂ” 178 С (разложение). После перекристаллизации из спирта т. пл. 176 вЂ” 182 С (разложение). По литературным данным, т. пл. 180 вЂ” 182, 206 и

20 217 C.

CgHysN О С1 .

Найдено, %: С 41,36; Н 8,38; СГ 26,93.

Вычислено, %: С 41,38; Н 8,49; СГ 27,15.

Способ получения дихлоргидрата 7,8-диаминопеларгоновой кислоты гидрогенолизом

30 с применением скелетного никеля, отличаю205018

Составитель Л. Иоффе

Редактор Л. А. Ильина Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. А. Йашлыкова и Г. И. Плешакова

Заказ 4198/12 Тираж 535 Подписное

ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 бийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, гидрогенолизу подвергают лактам б-(5бром-4-нитро-3-аминотиенил-2) - валериановой кислоты с последовательной обработкой полученного продукта щелочью и соляной кислотой.

Способ получения дихлоргидрата 7,8-диамино- пеларгоновой кислоты

Похожие патенты:

Патент 201996 // 201996

Патент 186496 // 186496

Способ выделения l-аргинина // 166359

Способ получения бета-алкил бета-амино-альфа- аминопропионовых кислот // 123159

Способ получения изоцитозина // 102046

Способ получения 6-п-бензоиллизина, норлейцина и лейцина // 99257

Способ получения грляс-р- // 177422

Способ получения грляс-р- // 165463

Патент 161719 // 161719

Способ получения е-аминскапроновой кислоты // 113128

Способ приготовления аминокарбоновых кислот // 102063

Способ превращения кетоксима или альдоксима в соответствующий амид // 2101278

Способ получения -аминомасляной кислоты // 2154628

Способ получения 4-аминомасляной кислоты // 2202538

Изобретение относится к получению 4-аминомасляной кислоты (-аминомасляной кислоты), используемой для изготовления нейротропного препарата аминалона, а также в качестве промежуточного продукта для синтеза ряда других фармацевтических препаратов, например для получения пикамилона

Способ получения производного глутаминовой кислоты и производного пироглутаминовой кислоты и новое промежуточное соединение для получения этих производных // 2342360

Производные фенилуксусной кислоты, как ингибиторы цог-2 (циклооксигеназы-2) // 2454402

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I) и их фармацевтически приемлемым солям, обладающим ингибирующей активностью в отношении циклооксигеназы-2 (ЦОГ-2)

Способ получения капролактама бекмановской перегруппировкой циклогексаноноксима // 2035453

Способ получения d, /-глутаминовой кислоты // 240713

Способ синтеза 1,6-гексаметилендиамин-n, n'-диянтарной кислоты // 2527271

Изобретение относится к способу синтеза 1,6-гексаметилендиамин-N,N′-диянтарной кислоты, которая может найти применение в качестве комплексона. Способ включает приготовление реакционного раствора путем растворения в воде малеинового ангидрида, добавление растворов щелочного реагента, представляющего собой гидроксид лития, и 1,6-гександиамина, кипячение раствора, доведение pH раствора до 2,6 с помощью концентрированного раствора бромоводородной кислоты, кристаллизацию продукта, отделение кристаллов от раствора и очистку продукта от неорганических веществ - побочных продуктов протекающих в растворе реакций. При этом очистку готового продукта от бромида лития производят в одну стадию с помощью горячего ацетона. Предлагаемый способ позволяет получать продукт более высокой чистоты без потери выхода. 1 табл., 1 пр.

Способ получения 5-бифенил-4-амино-2-метилпентановой кислоты // 2530900

Изобретение относится к новым соединениям формулы (1) или их солям , где R1 означает Н, С1-С6-алкилкарбонил, С1-С6-алкоксикарбонил, SiR7R8R9, где R7, R8, R9 независимо друг от друга означают С1-С6-алкил, фенил-С1-С2-алкоксикарбонил, или R1 означает триметилсилилэтоксиметил (SEM), С1-С2-алкил, причем последний замещен С6-С10-арилом, предпочтительно фенилом, или гетероциклической группой, которая представляет собой моноциклическую насыщенную кольцевую систему с 5 кольцевыми атомами, один из которых является азотом, представляет собой водород или азотзащитную группу. Описаны разные способы получения этих соединений и применение их для получения NEP-ингибитора, в частности, при получении этилового эфира N-(3-карбоксил-1-оксопропил)-(4S)-(n-фенилфенилметил)-4-амино-(2R)-метилмасляной кислоты или его соли. 39 н. и 28 з.п. ф-лы, 12 ил., 61 пр.

Новый способ получения промежуточных соединений, используемыхпри полученииингибиторов nep // 2573824

Изобретение относится к новому способу получения промежуточных соединений, используемых для получения ингибиторов NEP или их пролекарств, в частности ингибиторов NEP, содержащих структуру γ-амино-δ-бифенил-α-метилалкановой кислоты или сложного эфира кислоты, таких как этиловый эфир N-(3-карбоксил-1-оксопропил)-(4S)-(п-фенилфенилметил)-4-амино-(2R)метилбутановой кислоты или его соль. 7 н. и 8 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 8 пр.