Способ получения е-капролактона
боюе Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от №
12о, 24
Заявлено 14.!1!.1966 (№ 1061403/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
ПК С 07d
Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
ДЕ, 547.594.3:542.943. ,7 (088.8) Опубликовано 20.Х.1967. Бюллетень №22
Дата опубликования описания 15.1.1968
Авторы изобретения
Иностранцы
Иоганн Альберт Бигот и Тео Альбертис Иоганнес Мейеринк (Нидерланды) Иностряшгяя (рпрмя
«Стамикярбон H. В.» (Нидсрляндгс) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ е-КАПРОЛАКТОНА
Изобретение относится к области получения исходного сырья для получения капролактама.
Известно получение е-капролактона жидкофазным окислением цпклогексанона молекулярным кислородом в присутствии альдегида, например ацетальдегида, бецзальдегида, и катализатора, например солей кобальта, палладия, при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным методом. Выход целевого продукта 77%, считая на конверсированный циклогексанон.
Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора используют растворимые соли железа, например ацетат железа.
Это позволяет использовать более дешевые и легкодоступные катализаторы для данного процесса.
Пример 1. В реакционный сосуд с мешалкой, обратным холодильником и газоподьодящей трубкой, помещают 441 г циклогексанона (4,5 мо.гь) и 0,1 г ацетата железа при
80 — 90 С, размешивают и пропускают медленно 160 — 200 л в час кислорода (в течение
5 час), затем прибавляют смесь из 159 г (1,5 моль) бензальдегида, 0,05 г ацетата железа и 120 мл этилацетата. Смесь дистиллируют, причем, кроме этилацетата, отгоняют 220г циклогексяноня и 15,9 г бензальдсгпда; таким образом конвсрспрова по 50% цпклогекся нона п 90 jp бензальдегидя.
Остаток содержит 142 г бензойной кислоты, 5,2 г капролактона, 105 г полимеризованного капролактоня и 117 г адипиновой кислоты, что соответствует выходу 86; 2; 40 и
36с/, по отношению к прореагировавшему исходному матсриалу.
Пример 2. Повторяют описанный в примере 1 опыт, однако с той разницей, что температуру поддерживают хгехкду 35 и 40 С. Отгоняют 278 г циклогексапона и 31,5 г бензальдегпда, что соответствует степени конверсии
37 п 80%.
Остаток содержит 104 г поликапролактона, 7,6 г кяпролактона, 26 г адпппновой кислоты и 132 г бепзойной кислоты; это соответствует выходу в 55; 4; 11 и 90О/с, по отношеншо к превращенному исходному материалу.
Пример 3. В описанном в примере 1 реакционном сгсуде смешивагот 167 г цпклогексанопа (1,6 моль), 180 г бензальдегпда (1,7 моль), 280 г цпклогсксанона п 0,5 г ацетатя келеза. В течение 5 час прп температу25 ре от 45 до 55 С и рязмешпванпп пропуска1оТ кислород, зятем смссь дпстпллпругот. При этом отгоняют 85 г цпклогексапона (51o/p), 34 г бепзальдегида (19%) и циклогексан.
Остаток содержит 40 г кяпролактопа, 38 г по30 лимерного капролактопя п 180 г бензойной
204941
Составитель Л. Крючкова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и Н. В. Черняк
Заказ 4191/5 Тира>к 535 Подписное
ЦНИИ!1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 кислоты, что соответствует выходу в 42; 40 и
98%, IIQ отношенкчо к превращенному исходному м атер и алу.
Предмет изобретения
Способ получения е-капролактона путем жидкофазного окисления циклогексанона молекулярным кислородом в присутствии альдегида и катализатора при нагревании с последующим выделением продукта известным способом, отличпгощийся тем, что, с целью рас5 ширепия сырьевой базы, в качестве катализатора применяют растворимые соли железа, например ацетата железа.
