Способ получения азокрасителей
ОПИСАНИЕ 203И2
ИЗОЫ ЕтЕН ИЯ
Союэ Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 31.111,1966 (¹ 1065096/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Кл. 22а, 1
МПК С 09b
УД 1 547.556.33.07 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Опубликовано 28.!Х.1967. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания 15.XII.1967
Авторы изобретения
Б. Г. Болдырев и Л. М. Гривнак
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ
Данное изобретение относится к усовершенствованию процесса получения азокрасителей.
Известен способ получения азокрасителей путем сочетания диазосоставляющей (как правило в форме солянокислых или сернокислых солей диазония) с азосоставляющей, например, Р-нафтолом или нафтионатом натрия, при низких температурах (не выше 20 — 25 С) в щелочной или кислой среде.
Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве соли диазония используют диазотиосульфонат, например, инитро- или и-метоксибензолдиазобензолтиосульфонат, отличающийся большой устойчивостью к высоким температурам, а сочетание ведут при температуре 30 — 60 С и рН 5 — 7, нсзависимо от природы азосоставляющей.
Это позволяет уменьшить разложение солей диазония и усовершенсгвовать процесс сочетания.
Пример 1. Получение красителя паракрасного.
К, суспензии 1 г бензолтиосульфоната инитродиазобензола в 10 л л воды добавляют раствор 0,45 г р-нафтола и 0,3 г едкого патра в 12 лл воды, подкисляют до рН 6 — 7 добавлением соляной кислоты. Реакционную»ассу нагревают 3 час на водяной бане при 50—
60=C, после чего проба с диазотированным и нитроанилином отрицательна. Выпавший краситель отфильтровывают и промывают водой, очищают кристаллизацией из толуола.
Выход продукта 0,8 г (88,2%), т. пл. 249 С.
Найдено, о/,: С 65,29; Н 3,99; N 14,28.
СтеНттХзОа.
Вычислено, о о: С 65,53; Н 3,78; Х 14,32.
Смешанная проба депрессии не дает.
Пример 2. Получение красителя 2-(n20 метоксибензолазо) -нафтионовая кислота, 3
К суспензии 2,4 г бензолтиосульфоната п-метоксидиазобензола в 25 мл воды добавляют раствор 1,9 г нафтионата натрия и 2,2 г ацетата натрия в 15 мл воды, доводят до рН
5,5 — 6 добавлением соляной кислоты, Реакционную массу нагревают 2 час на водяной бане при 40 — 50 С, нейтрализуют добавлением карбоната натрия, высаливают натриевую соль красителя хлористым натром и отфильтровывают. Для идентификации красителя его нагревают с 10>/о-ной соляной килотой и дважды очищают переосаждением. Выход продукта 2,1 г (78,0>/0), т. пл. 211 — 213 С.
Найдено, o/a. N 11,48, 11,52; $8,68, 8,90.
СпНыМз04.
203112
Вычислено, о/g. N 11,76; $8,9.
Смешанная проба депрессии не дает.
Предмет изобретения
Способ получения азокрасителей путем сочетания диазосоставляющей — соли диазония азосоставляющей, например, Р-нафтолом или нафтионатом натрия, с последующим выделением красителя известным способом, отлича10 юи ийся тем, что, с целью усовершенствования технологии, в качестве солей диазония применяют диазотиосульфонаты, например, п-нитро- или и-метоксидиазобензолбензолтиосульфонат, а сочетание ведут при температу15 ре 30 — 60 С и рН среды 5 — 7.
Составитель Л. Крючкова
Редактор М. Старосельская Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: И. Jl. Кириллова и M. П. Ромашова
Заказ 3848/17 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
