Способ получения
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистически»
Республик
1 ! г;.-. -.
-"- е-.о:ознаут
« < -- л; с о ;,@ %)g
Зависимое от авт, свидетельства № 1(л, 12р, 5
Заявлено 07.Ч1.1966 (№ 1080453/23-4) с присоединением заявки ¹
П р нор итет
Опубликовано 28ЛХ.1967. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 13.XII.1967
МП1с, С 074 .i ДК 547.71.07 (088,8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
Авторы изобретения
Заявитель
В. А. Тартаковский, О, А. Лукьянов и С. С. Новиков
Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ N-АЛКОКСИАЗИРИДИНОВ
C fpI I ipNOG
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение как потенциальные физиологически-активные вещества или полупродукты в синтезе физиологически-активных веществ.
Предлагаемый способ получения производных N-алкоксиазиридинов заключается втом, -ITo алкилнитроновые эфиры обрабатывают моно-или дизамещенными ацетиленовыми соединениями в среде органического растворителя или без него, Прим ер 1. Синтез 1-м ето кси-2-бензо H l Зкарбэтоксиазиридина.
21,35 г метилнитронового эфира этилнитроацетата растворяют в 40 лл фенилацетилена и дают шестидневную выдержку при комнатной температуре. Затем отгоняют избыток фенилацетилена, а остаток перегоняют, отбирая фракцию с темп. кип. 143 — 153 С при давлении 0,2 — 0,3 млг рт. ст. При повторной
våðåã0íêå весь продукт выкипает при 127—
130 С и давлении 0,15 лл рт. ст. Получают
l6,75 г густого масла. Выход — — 46,4%; по
1,5286 dip 1 1652
Найдено, %: С вЂ” 62,65; Н вЂ” 6,03; N — 5,83;
С вЂ” 62,40; Н вЂ” 6,12; N — 6,12.
C3lHlpNО4
Вычислено, %: С вЂ” 62,64; Н вЂ” 6,07; N — 5,62.
Пример 2. Получение 1-м е т о к с и-2м е т и л-2-м е т о к с и о к с а л и л-3-к а р б э т ои с и а з и р и д и kl а. 6,2 г метилнитронового эфира этилнитроацетата растворяют в 4,05 а метилового эфира тетроловой кислоты и реакционную массу оставляют на 3 недели при комнатной температуре. Далее вакуумной перегонкой выделяют фракцию с темп. кип. 85—
90 С при давлении 0,05 лл рт. ст. Вещество тщательно промывают водой и после сушки получают 1,5 г густого масла. Выход — 14,5%., 10 пзо — 1,456.
Найдено, %: С вЂ” 48,55; Н вЂ” 6,05; С вЂ” 48,66;
Н вЂ” 6,26.
Вычислено, %: С вЂ” 48,97; Н вЂ” 6,17, Пример 3. Получение 1-метокси-2м е т о к с и о к с а л и л-3,3 - д и к а р б м е т о ксиазиридина.
5 г метилнитронового эфира диметилнидро20 малоната смешивают с 3,5 л г метилпропиолата, полученную смесь нагревают до полного растворения и оставляют при комнатной температуре на 8 дней. Перегонкой выделяют
2,8 г очень густого масла (38,9%) с темп. кпп.
25 135 — 140 =С при давлении 0,15 лл рт. ст. п>
1,4653.
Найдено, %: С вЂ” 43,92; H — 5,03; С вЂ” 44,01;
11 — 5,04.
СзоНгз 08.
Вычислено, %: С вЂ” 43,64; Н вЂ” 4,76.
202958
Предмет изобретения
Составитель И. Бочарова
Редактор С. А. Барсуков Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Е. Н. Гудзова и Г. И. Плешакова
Заказ 3817/17 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения производных N-алкоксиазиридинов, отличающийся тем, что алкилпитроновые эфиры обрабатцвают моно- или лиза мещенны ми ацетиленовыми соединениями.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического раствори5 тел я.
