Патент ссср 201658
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2 О 1658
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Кл. 39с, 30
Заявлено 26.VI1.1966 (№ 1094089/23-5) с присоединением заявки №
МПК С 08g
УДК 678.84(088.8) Приоритет
Опубликовано 16.!Х.1968. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 6.II.1969
Комитет пс делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Е. Г. Каган, Ю. А, Южелевский, А. В. Харламова, Е, П. Сергеева и О. Н. Ларионова
Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука имени С. В. Лебедева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ПОЛИМЕРОВ
Известен способ получения кремнийорганических полимеров полимеризации гексаорганилциклотрисилоксанов в присутствии основных катализаторов.
Предложенный способ заключается в том, что процесс полимеризации гексаорганилциклотрисилоксанов проводят в присутствии основных катализаторов и полярных органичесских .или кремнийорганических соединений, содержащих атомы кислорода, азота или фосфора, взятых |в количестве 0,01 — 10 вес. %, Это дает возможность снизить температуру полимеризации и сократить продолжительность процесса.
Пример 1. 10 г 1,3,5-триметил-l.3,5-трифенилциклотрисилоксана (транс-изомер) смешивают с 0,1 г (1 вес. %) ацетона. При 42 C в смесь добавляют катализатор — полисилоксандиолят натрия в количестве 0,0045% от веса циклотрисилоксана, считая на 100% -ный
iVaOH. Загустевание реакционной массы наблюдается через 5 мин после подачи катализатора. Через 4 час получают каучукоподобный полимер.
Пои нагревании транс-изомера или смеси пзомеров 1,3,5-триметил-1,3,5-трифенилциклотрисилоксана в присутствии полисилоксандиолята натрия (0,01 вес. %), но без ацетона при 60 С в течение 3 час полимеризации н наблюдалось, а при 110 С полимеризация начинается через 15 вин после введения катализатора и продолжается 12 час.
Пример 2. 13,45 г 1,3,5-триметил-1,3,5трифенилциклотрисилоксана смешивают с
5 0,1345 г (1 вес. %) тетрагидрофурана. При
56 С в смесь добавляют полисилоксандиолят натрия (8,0 10 а вес. %). Загустевание реакционной массы наблюдается через 15 мин с момента подачи катализатора. * Через 5 час
l0 получают полимер с вязкостью 40 пз.
Пример 3. 13,25 г 1,3,5-триметил-1,3,5трифснилциклотрисилоксана смешивают с
0,075 г (0,6 вес. %) ацетонитрила. При 56 С в смесь добавляют полисилоксандполят натls рия (8,2 10 а вес, %). Загустевание реакционной массы наблюдается через 15 ттин с момента подачи катализатора. Через 3,5 час получают полимер с вязкостью 440 123.
Пример 4. 14,7 г 1,3,5-трпметил-1,3,5-три20 фенплциклотрисилоксана смеш;(вают с 0,073 г (0,5 вес. %) трибутилфосфата. При 57 С в смесь добавляют полисилоксандиолят натрия (9,6 10 а вес.
Пример 5. 15,5 г 1,3,5-триметил-1,3,5-трифенилцпклотрисилоксана смешивают с 0,077г (0,5 всс. %) диметилформампда. Прп 57 С в
30 смесь добавлгпот полисилоксандполят лития
201658
Составитель Г. Фрумина
Редактор Т. Разина Текред A. А. Камышникова Корректор Н. И. Харламова
Заказ 4172/8 Тираж 830 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Цснтр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2 (7,6 ° 10» вес. в/в). Загустевание реакционной массы наблюдается через 25 мин с момента подачи катализатора. После нагревания реакционной массы в течение 5 час получают полимер с вязкостью 800 пз.
Предмет изобретения
Способ получения кремнийорганических полимеров полимеризацией гексаорганилциклотрисилоксанов под действием основных катализаторов, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры полимеризации и сокращения продолжительности процесса, процесс полимеризации проводят в присутствии полярных органических или кремнийорганических соединений, содержащих атомы кислорода, азота или фосфора, взятых в количесгве 0,01 — 10 вес. o/0.

