Способ получения диацетата а,а'-диоксиперекисихлораля
2QI466
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.Ч.1966 (№ 1076616/23-4) Кл. 12о, 27 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
УДК 661.729:547.446. .1 29.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров
СССР
Опубликовано 08 1Х.1967. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 24.Х.1967
Авторы изобретения
А. И. Шрейберт, Е. М. Козлов и А. П. Хардин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА а,a -ДИОКСИПЕРЕКИСИ
ХЛОРАЛЯ
Предмет изобретения
Предлагаемое изобретение относится к области получения производных перекисей. Диацетат а,а -диоксиперекиси хлораля обладаег высокой инициирующей активностью в процессах хлорирования углеводородов и безопасен в обращении: устойчив к удару и трению.
Предложен способ получения диацета та а,а -диоксиперекиси хлораля, заключающий.» в том, что к уксусному ангидриду добавляют а,а -диоксиперекись хлораля при температуре
45 — 50 С, полученную смесь фильтруют, к фильтрату добавляют воду и выпавший осадо к о гдел я ют.
Пример. B реактор, снабженный механической мешалкой, рубашкой и термометром, помещают 40 об. ч. уксусного ангидрида и при температуре 45 — 50 С в течение 20-25 мин. при интенсивном перемешивании прибавляют 40 вес. ч. технической а,а -диоксиперекиси хлораля. Через 1,5 часа реакционную смесь фильтруют и фильтрат обрабатывают
20 оо. ч. воды, перемешивают 10 мин. при температуре 30 — 35 С, охлаждают до 5 — 10 C.
Выпавший белый кристалический продукт отфильтровывают, промывают на фильтре
40 об. ч. воды и высушивают. Выход диацетата а,а -диоксиперекиси хлор аля 90 — 95% or теории.
Для установления строения перекись была перекристаллизована из петролейного эфира.
Найдено, %: С 23,45; 23,66; Н 2,26, 2,30;
С1 50,31; 50,05.
С Н,С1,О,.
Вычислено, %: С 23,25; Н 1,94; С1 51,56.
Молекулярный вес: найдено 405 (крноскошгя в бензоле), вычислено 413;
Содержание активного кислорода: найдено, ,,: 3 58; 3 70, вычислено, %: 3 88.
Т. пл. 66,7 —: — 67,3 С.
N ИК-спектр содержит характеристические частоты колебаний группы СНаСО
1785 см < 1435 см 1 1380 см 1 и частоту колебаний связи С вЂ” Π— (эфиры) 1197 см >. Характеристические частоты колебаний гндроксила в области 3600 — 3200 см > отсутствуют.
Диацетат о.,а -диокспперекиси хлораля представляет собой бесцветные ромбнчес ие кристаллы, устойчив при хранении в затемненной таре, нечувствителен к удару, трению, устойчив к действию кислот и слабых раств уров щелочей, хорошо растворим в обычных органических растворителях, трудно растворим в четыреххлористом углероде, петролей ном эфире.
Способ получения диацетата а,n -диокснпе30 рекиси хлораля, отличающийся тем, что, а,g, 201406
Составитель А. Акимова
Редактор М. Старосельская Техред T. П. Курилко
1(орректоры: С. Ф. Гоптаренко и С. А. Башлыкова
Заказ 3197;16 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Когяитета по делам изобретений и открытий при Совете Мппистров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 диоксиперекись хлораля подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом при темпе4 ратуре 45 — 50 С с последующей обработкой фильтрата водой.
