Патент ссср 201367
Сова Crt,ere;< è tt
Социалистииеск,tt
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 7/01
Заявлено 22,Х1.1962 (№ 804104/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08ЛХ.1967. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 23.Х1.1967
МПК С 07с
УДК 547.281.1.05:66 (088.8) Комитет по делам иаооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
Иностранец
Дитхард Медер (Германская Демократическая Республика) Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЗООБРАЗНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА
Известен способ очистки газообразного формальдегида от примесей путем предварительной полимеризации в присутствии суспендирующего агента.
Предложенный способ очистки газообразного формальдегида отличается от известного тем, что к суспендирующему агенту до проведения полимеризации добавляют бутилацетат, этиловый эфир фенилуксусной кислоты, метиловый эфир лауриновой кислоты, этиловый эфир капроновой или каприловой кислоты или их смесь в количестве 0,1 — 10%. Применение добавок указанных эфиров к суспендирующему агенту предотвращает образование олигомсров и дает хорошую степень очистки газа.
П р им ер 1. 300 г 42,2%-ного полуацеталя гликоля расщепляют в колонне 2 час при тем.пературе 175 С. Полученный газ охлаждают до температуры 20 С и при перемешивании вводят в трехгорлую колбу емкостью 1 л, наполненную смесью 600 мл дизельного масла, кипящего от 170 до 330 С, и 2 мл бутилацетата. Газ после выхода из колбы подвергают полимеризации. Получают 3,4 г форполимера и 55,8 г полиформальдегида с вязкостью т1=
=1,5, определенной при температуре 140 С в диметилформамиде. Количество форполимера составляет 5,7%, П р и мер 2. 300 г 42,2%-ного полуацеталя гликоля подвергают расщеплению по примеру
1 при температуре 175" С. Отходящий газ ox".àÿäàþò до температуры 20 С и при переме5 шивании пропускают через трехгорлую колбу смкостью 1 л, заполненную смесью, состоящей из 600 мл дизельного масла, кипящего от 170 до 330 С, .и 1,5 мл этилового эфира капроновой кислоты. Газ, выходящий из колбы, под10 «ергают полимеризацни в последовательно включенной колбе. Получают 8,1 г форполимера и 30,5 г полиформальдегида, вязкостью т1=0,7, определенной при температуре 140 С в диметилформамиде. Количество форполпме15 ра составляет 21,0%.
Пример 3. 300 г 42,2%-ного полуацеталя гликоля расщепляют, как описано в примере 1, 2 час при температуре 173 С. Отходящий газ охлаждают до температуры 20 С и при пере20 мешивании пропускают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, наполненную смесью 600 мл дизельного масла, кипящего от 170 до 330 С, и
2,3 мл этилового эфира фенилуксусной кислоты. Выходящий из колбы газ подвергают полимеризации последовательно включенной колбе.
Получают 0,9 г форполимера и 45,1 г полиформальдегида с вязкостью т1=1,5, определенной при температуре 140 С в диметилформамиде. Количество форполимера составляет
30 1,94%.
201367
Составитель М. Чачко
Редактор М, Старосельская Текред Л, Я. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и С. Ф. Гоитаренко
Заказ 3444/5 Тираж 535 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
При мер 4. 300 г. 42,2
4,25î/о.
Пример 5. 300 г 42,2з/о-ного гликоля полуацеталя расщепляют по примеру 1 в течение
2 час при 175 С. Отходящий газ охлаждают до температуры 20 С и при перемешивании пропускают через трехгорлую колбу емкостью 1 л, заполненную смесью 600 мл дизельного масла, кипящего от 170 до 330 С, и
2,0 мл метилового эфира лауриновой кислоты.
Выходящий из колбы газ подвергают полимеризации в последовательно включенной колбе.
Получают 1,8 г форполимера и 29,5 г полиформальдегида с вязкостью т1=0,82, определенной при 140 С в диметилформамиде. Количество форполимера в общем полимере составляет 5,75 /о
Пример 6. Расщепляют по примеру 1 в течение 2 час при температуре 175 С 300 г
42,2%-ного полуацеталя гликоля. Газ охлаждают до температуры 20 С и при перемешивании пропускают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, заполненную смесью 600 мл дизельного масла, кипящего при температуре от
170 до 320 С, и 60,0 мл бутилацетата, Выходящий из колбы газ подвергают полнмеризации в последовательно включенной колбе. Получают 16,4 г форполимера и 41,1 г полиформальдегида с вязкостью т1=0,98, определенной при температуре 140 С в диметилформамиде. Количество форполимера B общем полимере составляет 28,5о/о.
Пример 7. Расщепляют по примеру 1 в течение 2 час при температуре 175 С 300 г
42,2о/,-ного полуацеталя гликоля. Газ охлаждают до температуры 20 С и при перемешивании пропускают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, заполненную смесью 600 мл дизельного масла, кипящего от 170 до 330 С, 10 и 1,0 л1л метилового эфира лауриповой кислоты. Газ, выходящий из колбы, подвергают полпмеризации в последовательно включенной колбе. Получают 7,4 г предварительно форполимера и 33,8 г полиформальдегида с
15 гязкостью т1=0,92, определенной при 140 С в диметилформамиде. Количество форполимера в общем полимере составляет 18,0%, Пример 8. По примеру 1 подвергают расщеплению в течение 2 час при температуре
20 175 С 300 г 42,2%-ного полуацеталя гликоля.
Отходящий газ охлаждают до температуры
20 С и при перемешивании пропускают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, заполненную смесью 600 мл дизельного масла, кипя25 щего от 170 до 330 С и 2,0млэтиловогоэфира каприловой кислоты. Выходящий из колбы газ подвергают полимеризации в последовательно включенной колбе. Получают 2,5 г форполимера и 45,7 г полиформальдегида с вяз3О костью т1=0,6, определенной при 140 С в диметилформамиде. Количество форполимера в общем полимере составляет 5,2 /о.
Предмет изобретения
35 Способ очистки газообразного формальдегида от примесей путем полимеризации в присутствии суспендирующего агента, отличаюи1ийся тем, что с целью предотвращения образования олигом еров, к суспендирующему
40 агенту добавляют бутилацетат, этиловый эфир фенилуксусной кислоты, метиловый эфир лауриновой кислоты, этиловый эфир капроновой кислоты, этиловый эфир каприловой кислоты или их смесь в количестве 0,1 — 10%.
