Способ получения дициана
ОЛИСАНИЕ l99849
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз советских
Социалистических
Ресоублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12k, 3/00
Заявлено 08,Х.1966 (№ 1106702/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29.VII.1967. Бюллетень ¹ 16
Дата опубликования описания 11.IX,1967
МПК С 01с
УДК 546.266(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С. К. Смирнов, В. С. Зайков, А. М. Грибов и Л. Л: Данилйна
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИАНА
Предмет изобретения
Известен способ получения дициана взаимодействием сульфата меди и цианистого натрия. Степень чистоты получаемого при этом продукта недостаточная, выход небольшой.
Предложен способ получения дициана, по которому цианиды металлов окисляют безводным куприхлоридом в среде неводного полярного растворителя, например ацетонитрила. По этому способу получают продукт высокой степени чистоты (99,5%), выход его до
80 о о и выше.
Пример. В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают смесь 51,8 г (0,39 моль) мел коизмельченной безводной хлорной меди и 35,0 г (0,39 моль) цианистой закисной меди. Из капельной воронки приливают 50 мл сухого ацетонитрила. Для более полного протекания реакции реакционную смесь подогревают при непрерывном перемешивании до температуры, близкой к температуре кипения растворителя. Газы из реакционной колбы проходят через обратный холодильник и три последовательно соединенные с ним змеевиковые ловушки, охлаждаемые первая до — 10 С, вторая и третья до — 40 С.
5 В первой ловушке конденсируется растворитель, во второй и третьей — дициан.
Получают 8,26 г (81,5%) дициана, содержащего 39,5% основного вещества.
1. Способ получения дициана путем окисления цианидов металлов соединениями двухвалентной меди, отличающайся тем, что, с
15 целью повышения степени чистоты и выхода продукта, в качестве соединения двухвалентной меди берут безводный куприхлорид и процесс окисления осуществляют в среде неводного полярного растворителя.
20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве неводного полярного растворителя применяют ацетонитрил.
