Патент ссср 199149
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ЙОЮ9 COBBTCKHl
Социалистическив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 08.IV.1966 (№ 1067599г31-16) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Кл. 12р, 13
МПК С 07с
УДК 615.45:547.834.3 (088.8) Комитет so делам ивобретеиий и открытий ари Совете Министров
СССР
Опубликовано 13.VII.1967. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 31 VIII.1967
ВГ".-.С1 11 "
Авто,ры изобретения
11 уе„ТП1 Ь. 03. С. Кондратьева и А. И. Викулова
Заявитель
ЬИЬ=. т
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИ СТО ВОДОРОДНОГО
ГОМАТРОПИНА
Известны способы получения бромистоводородного гоматропина — лечебного препарата, обладающего мидриатическим действием, путем взаимодействия миндальной кислоты с производным тропина, например с его основанием.
При получении гоматропина бромистоводородного из основания тропина получают недостаточно чистый препарат, который приходится дополнительно очищать, а выход реакции сравнительно невысок.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что взаимодействию с миндальной кислотой подвергают хлористоводородную соль тропина. Такое ведение синтеза позволяет улучшить качество и повысить выход целевого продукта.
Пример. К 1,5 кг технического тропина добавляют трехкратное количество атецона, перемешивают до его растворения и приливают раствор 150 г хлористого водорода в
300 г абсолютированного этанола с такой скоростью, чтобы температура реакционной среды не превышала 30 С. Через 5 — б час смесь охлаждают до 5 — 10 С, отфильтровывают выпавший хлоргидрат тропина, промывают его
500 лл ацетона и сушат на воздухе. Полученный хлоргидрат подвергают конденсации с равным весовым количеством миндальной кислоты в течение 6 час при 105 — 110 С в токе хлористого водорода. Затем смесь охлаждают до 80 — 90 С добавляют 1,5 л воды, экстрагируют непрореагировавшую миндальную кис5 лоту толуолом и подщелачивают остаток 4 кг
50 /о-ного раствора поташа (до появления окраски по фенолфталеину). Через 1 час извлекают гоматропин толуолом (4 раза по
5 кг), экстракт фильтруют и отгоняют раст10 воритель. К остатку добавляют равное весовое количество абсолютированного этанола, охлаждают до 10 С и приливают 62% -ную бромистоводородную кислоту до появления бурового пятна на конго. Через 20 час прн
15 5 С отфильтровывают выпавший осадок и промывают абсолютированным этанолом. Получают 1,2 кг технического бромистоводородного гоматропина, а после перекристаллизации из б-кратного количества спирта — 0,7 —20 0,75 кг чистого препарата.
Предмет изобретения
Способ получения бромистоводородного гоматропина путем взаимодействия производ2S ного тропина и миндальной кислоты, отлгичаюгггийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта обработке подвергают хлористоводородную соль тропина.
