Патент ссср 198650
l9 8650
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.1У.1966 (№ 1070456/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.V1.1967. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 7Х111.1967
Кл. 39с, 25/01
Комитет по делам иэооретеиий и открытий при Совете тлииистрав
СССР
МПК С 081
УДК 678.746.2(088.8) к (! 1т З е .!у а . Клейнер, Б, А. Кренцель, Л. Л. Стоцкая., Д. Я. р дкин
ы Г. К. Корнеева ) -%110
Институт нефтехимического синтеза Академи науМФШ6Р:Г ; им. А. В. Топчиева
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИОННЫХ ПРОДУКТОВ
Кт (CH.,)Ä
N 1(СН,).
СэН,А1
Я (СН;,);>
"31(СН,)., 15
1
Данное изобретение относится к области получения полимеризациопных продуктов на основе винилциклоалканов.
Известный способ получения полимеризационных продуктов такого типа заключается в полимеризации винилциклоалкана в среде инертного органического растворителя в присутствии каталитической системы: соль переходного металла IV — VI I I групп — алюминийорганическое соединение (трналкилалюминий).
Предлагаемый способ получения полпмерпзационных продуктов предусматривает использование в качестве алюмпнийорганического соединения бис- (гексаметилдисилазо)этилалюминия, стабильного по отношению к воде и воздуху, При полимеризации винилциклоалканов на предлагаемой каталитической системе, в отличие от твердых высокомолекулярных полимеров, образующихся на ка. тализаторах Циглера-Натта, получают олигомерные продукты в виде почти бесцветных или слегка желтоватых прозрачных вязких жидкостей, растворимых в углеводородных растворителях, с молекулярным весом от 300 до 1000. Данные олигомеры могут найти применение в качестве вязкостных присадок для улучшения вязкостных свойств смазочных масел.
Полимеризацию винилциклоалканов проводят в среде инертного органического растворителя (алифатических или ароматических углеводородов) в течение 3 — 6 «ас при температуре от 20 до 70 С и атмосферном или несколько повышенном давлении с выходом до
80 вес. % олигомеров (считая на исходный мономер) .
В качестве катализатора применяют комплекс, полученный прп взаимодействии соли переходного металла 1Ъ вЂ” VIII групп периодической системы и бпс-(гексаметплдисилазо) этилалюминия.
Активный каталитический комплекс получают при взаимодействии компонентов как в присутствии мономера, так и без него. Концентрация комплекса (I) в реакционной смеси составляет 0,09 — 0,15 моль/л. Молярное соотношение компонентов катализатора (А1—
Ti) от 1: 2 до 1: 5 (лучше 1: 3), в зависимости от характера мономера и желаемых свойств олигомера.
30 Пример. Полимеризацию винилцикло198650
Составитель С. Б. Ерофеева
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Коррекгоры: E. Ф. Полиоиова и Т. Д, Чуиаева
Заказ 2376/1 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 гексана при атмосферном давлении проводят в атмосфере аргона в стеклянном реакторе с барботером для аргона, мешалкой, обратным холодильником „; специальным приспособлением для образования каталитического комплекса, а также для загрузки его в реактор.
В реактор загружают 10 мл перегнанного 1ад Na винилциклогексана и 13,7 мл очищенного толуола, при помощи термостатирован. ной рубашки доводят температуру в реакторе до 50 С. Затем через специальное приспособление в реактор вводят 3,173 ммоль комплекса (I) и 9,52 ммоль TiC14. Реакцию проводят при перемешивании в течение 6 час.
По окончании опыта в реактор загружают
30 мл 5 /о-ного раствора НС1 в изопропиловом спирте, образовавшееся желтое масло отделяют на делительной воронке, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, растворяют в эфире, сушат над поташом, фильтруют, отгоняют под вакуумом эфир и толуол и сушат до постоянного веса в вакуумном сушильном шкафу при 50 С. Получак>т олигомер винилциклогексана с выходом 80 /о (от веса мономера) в виде желтоватой прозрачной вязкой жидкости с молекулярным весом 500.
Предмет изобретения
Способ получения полимернзационных продуктов путем полимеризации винилциклоалкана в среде инертного органического растворителя в присутствии каталитической системы: соль переходного металла IV—
VII I групп — алюминийорганическое соединение, отличающийся тем, что, с целью получения олигомеров, в качестве алюминийорганического соединения применяют бис-(гексаме20 тнлдисилазо) этилалюминий.
