Способ получения анионита
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистических
Республик
II Г-;- т;БИьлио тека
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 26.1.1966 (№ 1051686/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09Х1.1967. Бюллетень ¹ 13
Дата опубликования описания 11 VIII.1967
Кл. 39с, 25/01
МПК С 08f
УДК 678.766.5: 661. .183,123.3(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Мииистрос
СССР
Авторы изобретения
Е. Ш. Каган, Б. И. Ардашев, А. Д. Гарновский, В. Ф. Краманович, О. А. Осипов и В. T. Панюшкин
Заявители
Ростовский государственный университет и Новочеркасский политехнический институт
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА Н
1Н Н,М 2Н5
2 Н2
Изобретение относится к способу синтеза анионита на основе винильных производных .пиридина.
Известный способ получения анионита состоит в сополимеризации 2,5-метилвинилпиридина и дивинилбензола.
Предлагается получать анионит сополимеризацией 2-(P-диэтиламиноэтил)-5-винилпиридина и 2,5-дивинилпиридина. В результате этой реакции получают высокомолекулярные а мпньп
197946
Количество поглощенного в статических условиях, люг.экв/г
Статическая обменная емкость по
0,1 НС1, лгг экв/г
Коэффициентт набухаемостн
Анионит
Си304 (NO3)4 фенола
Сополимер (100 вес. ч.
ДЭВП н 5 вес. ч. ДВП), 5,85
14,5
1,4
7,0
7,70
Сополимер (100 вес. ч.
ДЭВП и 10 вес. ч. ДВП) 4,75
7,5
6,45
13,0
1,3
Сополимер (100 вес. ч.
ДЭВП н 20 вес. ч. ДВП) 12,0
Предмет изобретения
Составитель Г. А. Русских
Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Н. В. Черетаева и Е. Ф. Полионова
Заказ 2507/1 1 ираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам нзоб»етений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
В отличие от других анионитов на основе винильных производных пиридина получаемые аниониты имеют два реакционных центра: азот пиридинового ядра и азот диэтиламиногруппы, что расширяет сферу их применения, а также высокую емкость по соляной кислоте, тетранитрату тория, сульфату меди и фенолу. Такие аниониты могут быть получены сополимеризацией мономеров в суспензии и в блоке.
Приме р 1. Суспензионная сополимеризация 2- (P-диэтиламиноэтил) -5-винилпиридина и 2,5-дивинилпиридина.
В цилиндрический сосуд емкостью 1000 м г с мешалкой и обратным холодильником загружают 550 мл 0,5э/е-ного раствора желатиП р и м еч а н и е. ДЭВП вЂ” 2-(P-диэтиламиноэтил) -5-винилпиридин, ДВП вЂ” 2,5-дивинилпиридин.
Пример 2. Блочная сополимеризация 2- (P-диэтиламиноэтил) -5-винилпиридина с 2,5дивинилпиридином.
Смесь 100 г 2-(Р-диэтиламиноэтил)-5-винилпиридина и 10 г 2,5-дивинилпиридина, в котором растворен 1 г динитрила азобисизомасляной кислоты, нагревают в ампуле сначала 2 час при 70 С, а затем 4 час при 100 С.
Сополимер измельчают, промывают разбавлеггной соляной кислотой, разбавленным раствором едкого натра, водой и высушивают при
70 С.
Емкость анионита полностью восстанавливается по окончании регенерации. После поглощения сульфата меди анионит можно регенерировать промывкой концентрированным раствором аммиака, после поглощения тетранитрата тория — 1 н. раствором ускусной кислоты и после поглощения фенола — раствопом едкопо патра. ны в воде, где суспендируют смесь 100 г 2-(Pдиэтиламиноэтил) -5-винилпиридина и 10 г
2,5-дивинилпиридина, в котором предварительно растворяют 1 г динитрила азобисизомасляной кислоты. Смесь выдерживают при постоянном перемешивании в водяном термостате при 70 С 2 час. Выход сополимера
95 — 100 г (86 — 91п/o) . Полученный анионит представляет собой светло-желтые блестящие прозрачные гранулы, размер которых можно регулировать количеством диспергатора и скоростью вращения мешалки.
По этой методике получают также сополимеры с 5 и 20а/о 2,5-дивинилпиридина от веса 2- (P-диэтиламиноэтил) -5-винилпиридина.
Свойства получаемого описываемым способом анионита приводятся в таблице.
Опыты, проведенные по кинетике поглощения, показывают, что поглощение тетранит20 рататория проходит быстро: за 1 час анионит с 5О/, дивинилпиридина поглощает 12,8 мг °
° экв/г и с 10а/о дивинилпиридина — 8,55 лгг °
° экв/г тетранитрата тория, что составляет
88,5 и 73,5% полной емкости анионитов соот25 ветственно. Поглощение сульфата меди проходит значительно медленнее: анионит с 5>/а дивинилпиридина поглощает 3,47 мг экв/г, а с 100/, дивинилпиридина — только 1,87 мг °
° экв/г сульфата меди на 1,5 час. Опыты про30 водили с гранулами анионита диаметром
0,3 — 0,7 млг при 20 С.
35 Способ получения анионита на основе винильных производных пиридина, отличающийся тем, что, с целью получения селективного комплексообразующего анионита, сополимеризуют 2- (P-диэтиламиноэтил) -5-винилпири40 дин и 2,5-дивинилпиридин.
