Способ получения ацильных производных целлюлозы

Авторы патента:

C08B3/08 - сложных эфиров целлюлозы и одноосновных органических кислот с тремя атомами или более атомами углерода в молекуле

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСИОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 23.V.1966 (№ 1078209/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31.V.1967. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 10Х11.1967

1, . }20, 6

МПК С 08b

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.458.82.07 (088.8) Авторы изобретения

Б. И. Степанов и Г. И. Мигачев

Заявитель Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Известен способ получения ацильных производных целлюлозы, заключающийся в том, что активированную целлюлозу обрабатьввают ангидридами карбоновых кислот.

Для расширения сырьевой базы в качестве ацилирующего агента используют уксусную или пропионовую кислоту и апилирование ведут в пиридине в присутствии олигомеров фосфонитрилхлоридов или их технических смесей.

Пример 1. 3 3 г целлюлозного волокна обрабатывают 10 лтл пропионoBoH кислоты при комнатной температуре в течение 4 час. Затем вносят 40 лт.г пиридина, повышают температуру до 90 С и при размешивании в течвние 2 час прибавляют раствор 6 г тримера фосфонитрилхлорида в 15 мл пиридина, после чего размешивают при той же температуре в течение 1 час. Пропионильное производное целлюлозы отжимают, промывают разбавленной соляной кислотой, затем тщательно водой и сушат. Содержание связанной:пропионовой кислоты составляет 34o/о, что соответствует монопропионильному производному целлюлозы.

При м ер 2. 3,3 г целлюлозного волокна обрабатывают 20 ттл ледяной уксусной кислоты в течение 3 час, затем вносят 40 лтл пиридина и повышают температуру до 90 С. При этой температуре при перемешивании в течение 2 час прибавляют раствор 6 г технической смеси тетрамера фосфонитрилхлорида в

15 хял пириднпа и размешивают еще 2 час.

Ацетильное:производное целлюлозы отжимают, промывают разбавленной соляной кислотой, затем тщательно водой и сушат. Полученный препарат целлюлозы содержит 33,5о/q связанной уксусной кислоты, это соответствует моноацетильному производному, 10 П р н мер 3. 3,2 г целлюлозного волокна помещают в ванну, оставшуюся посче опыта, описанного во втором примере, и выдерживают 3 «ас при температуре 100 С. Затем вносят 10 нл ледяной уксусной кислоты и в те15 ченне 2 час раствор 6,5 г тримера фосфонитрилхлорида в 15 лл пиридина. После этого размешивают еще 3 час и оставляют на ночь.

Продукт отжимают, промывают разбавленной соляной кислотой, затем тщательно водой Il

20 сушат.

Полученная ацетилцеллюлоза содержит

51,5>/о связанной уксусной кислоты, что соответствует диацетату целлюлозы.

Пример 4. 3,2 г целлюлозного волокна об25 раоатыва|от 30 лтл ледяной уксусной кислоты в течение 4 час, затем температуру повышают до 100 С, вносят 10 лег пиридина и при размешиваннн в тетение 2 час вносят раствор 7 г тримера фосфонитрилхлорида в 30 тел

30 тетрахлопэтана. При температуре 110 С пе196773

Предмет изооретения

Составитель А. Тищенко 1скред Т, П. Курилко

Корректоры: Г. Е. Опарина и А. А. Король

Заказ 1936/3 Тираж 535 Подписное

Ц1111ИПИ Конитета fio делам изобретений и открыпш при Совете Л!инпстров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, р. Сапунова, 2 ремешивают еще 4 «ас и оставляют на ночь.

Затем ацетилцеллюлозу высаживают эфиром, отжимают, промывают эфиром, сушат и тщательно промыва1от водои. Содержание связанной уксусной кислоты в ацетилпеллюлозе составляет 61 >/>, что соответствует триацетату.

Пример 5. 3,24 г хлопкового волокна обрабатывают 15 мл лядяной уксусной кислоты, через 1 час добавляют 10 мл пиридина и

60 мл хлорбепзола, постепенно нагревают до

100 С и прп этой температуре добавляют

3,5 г тримера фосфонитрплхлорида. Размешивают в течение 1 «ас и вносят еще 3,5 г тримера фосфонитрилхлорида, после чего перемешивают 2 час при 100 С. Полученная ацетилцеллюлоза содержит 32в/> связанной уксусно,r кислоты, Способ получения ацильных производных целлюлозы путем обработки активированной целлюлозы ацилирующими агентами, отлича10 юи1ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве ацилирующего агента применяют уксусную или пропионовую кислоту и процесс ведут в пиридине ia присутствии олигомеров фосфонитрилхлоридов или их

15 технических смесей.

Способ получения ацильных производных целлюлозы

Способ получения смешанных сложных эфиров лигноуглеводных материалов // 2309960

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению смешанных сложных эфиров лигноуглеводных материалов, и может быть использовано в производстве пластических масс для получения композиционных материалов с минеральными и органическими наполнителями

Способ получения сложного эфира целлюлозы // 2374263

Изобретение относится к химической технологии

Способ получения сложных эфиров целлюлозы с карбоновыми кислотами // 1392069

Способ получения биоразлагаемого материала и биоразлагаемый материал, произведенный с помощью указанного способа // 2577574

Изобретение относится к области производства биоразлагаемых с помощью редуцентов материалов, а также биоразлагаемой полимерной композиции. Способ получения биоразлагаемого материала включает ацилирование целлюлозы молочной кислотой в неводной среде, извлечения, смешивание с полимолочной кислотой и экструдирование, при этом в качестве источника целлюлозы используют целлюлозосодержащие отходы, которые перемешивают с молочной кислотой и помещают в дезинтегратор-активатор ударного действия, в котором осуществляют обработку при температуре не выше 70°С с энергией воздействия 600-800 кДж на 1 кг смеси с обеспечением замены водорода по меньшей мере одной гидроксильной группы макромолекулы целлюлозы на остаток молочной кислоты. Биоразлагаемый материал, полученный с помощь способа получения биоразлагаемого материала, включает продукт взаимодействия целлюлозы и молочной кислоты в качестве наполнителя и в качестве связующего полимолочную кислоту. В качестве целлюлозы используют целлюлозосодержащие отходы, а содержание золы в биоразлагаемом материале составляет 4,0-10,0%. Технический результат изобретения заключается в получении биоразлагаемой полимерной композиции, которая главным образом основывается на натуральных, экологически приемлемых продуктах, в обеспечении экологической безопасности и простоты способа. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 2 табл., 2 пр.