Способ получения аминоантрлхиноновых красителей
О Il И С А Н И Е 1966Я
ИЗОБРЕТЕНИЯ ое(еа Сееетекна
Сециалистическна
Республик
К ПАТЕНТУ
f 44y ills
Зависимый от №
Кл. 22b, 3/02
Заявлено 05.Н.1964 (_#_It 904028/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 09Ь
УДК 668.812.)5(088.8) Приоритет
Опубликовано 16Х.1967. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 12Х11.1967
Ке!кнтет ее делам т!аебретенн11 н еткрытнй ерн Секете Мнннетрев
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАНТРАХИНОНОВЫХ
КРАСИТЕЛ Ей,й
NH-(СН,) К
П р н м е р 2. Получение мстил-((2-дптрдхипонила м пноэтил) -диэтилметилам монн й) - суль10 Фата
О где п=-2,3;
1» и 1»1 — этил или Остаток морфолпнд. I(OII" д(нс<1 ни(If 11-х 101) It I IT)) (I!(It lt() (соотв(Гствтlo- 15 ними дидмнндмн в среде пиридииа при 100—
1(11" С. Г1олучениыс соединения обычным способом переводят в четвертичные аммоиневыс соединения, которые могут быть испо,чьзовдиь!
ДЛЯ КРДГНЕНИЯ ВО.1ОС. 20
Г1 р и м ср 1, Получение 2-(P-диэтиламиноэтил) -ал!инодптрахинона
S0 СИ, li
О
II (.гН .
1УН-(CH );N
СН, 25 Продукт г!о.!л !а)от нз вс!цсств:1, выделенного в примере 1, Обрдботк(гй (1о (с обратным холоди ll>IIIII(0)I) ди )1(TII 1стл ы()(1 том в ftl) Itch тствии бензо I;t. Пос, lc Ох;1 дждсннs! П1)одукт осд>кддстся в ниде жслтог0 порогикд.
30 Т, пл. 194 — 196 С (с разложением), ll
Предложен способ получения аминоантрахиноповых красителей общей формулы
Смесь р-хлорантрах)гнопа (0,1 г 1!аль) и
N,N -диэтилендиампнд (0,4 г ° л!ол1) в 50 с)1) пиридинд нагревают в течение 8 час до 100—
104 С. После охлд>кдепия и испарения избытка пиридина полученный сырой продукт иерекрпсталлизовывают нз гексана. Т. пл. 122 С.
19666!
C2IT-, NEI-СН- СН вЂ” СН вЂ” Х
"2Т12
II
П р н м е р 8. Готовят смесь нз 1 г метил((2-антрахннонилямнноэтнл) -метнлформолнн)сульфата, 0,5 г бис-метил-((1, l-янтрахнношдламиноэтил) -метилморфолин)-сульфата н 0,5 бас-метил-((1,5-антрахнноннламнноэтнл) - ме25 тилморфолнн)-сульфата, добавляют )х)я2СОа до рН 7 и воду до 100 сл(2.
80асн
Применяя этот раствор в условиях, указан ° ных в примере 7, для обрабогкн белых волос
30 получают золотистый «шатеновый» (каштановый) оттенок.
sI ! (СЕ1; 0Н„З, г Ck12- С112 I(I
0 б
Сдд2 — СН2
Предмет изобретения
II
Р
N Н вЂ” 1011, 1;,-11
11, При обработке смеси (д-хлорантрахннона и аминоэтилморфолина в условиях примера 1 получают после очистки сырого продукта хроматографией на окиси алюминия продукт, пла- 45 нящнйся прн 189 С, !
I р н м ер 6. Получение метил-((2-янтрахннонилямнноэтнл) -мстнлморфолнн)-сульфата
II
Составитель Т. Н. К»э»искал
Текред Ьриккер
1>с;(((ктор Л. К. Уи(акова 1(орректор В В Крылова
Зава» 214! /18 Тираж 5(5 р1» > и
1111И111111 Ко(>(итсг» ио дела(>(изобретений и открытий ири C<>(((. ((Мииис(ров С(СР
Москва, Центр, ир. Серова, д. 4
Тииогра(!>ии, ир, Саиуиоиа, 2
Пример 3. Получение 2-(у-диэтиламинопропил) -аминоантрахинона
II
Продукт получают из р-хлорантрахинона и диэтиламинопропиламина в условиях примера I. Т. пл. 122 С.
Пример 4. Получение метил-((2-антрахинониламинопропил) - диэтилметнляммоний)сульфата C2EI5
",1ДД CEI CH СН Х С Н;
2 2 2 2
CEI3
II
На соответствующее основание действуют обычным образом диметилсульфатом на холоду, применяя в качестве растворителя бензол.
Полученный продукт плавится,,разлагаясь при
128 — 130 С.
Пример 5. Получение 2- (P-морфоаиноэтил) -аминоантрохинона
СИГ CI Д,, 2 2
Д 111-CEE2- (I I,,— N 0
СН-СН с!д, Продукт получают, исходя нз вышеупомянутого третичного производного, растворенного в хлорбензоле, действием диметилсульфата при нагревании. После очистки в гексяне получают продукт, которьш плавится, разл;1гаясь, нрн 228 — 230"С.
При м е р 7. Готовят смесь нз г мст(дл((2-янтряхнноннлямнноэтнл) -мстилморфолня)сульфата, 0,9 г октнлфснола, конденсированного с 10 л(оль окиси этилена, добавляют дхдя2СОа до рН 7 и воду до 100 ялга.
Этим раствором сма швяют бслокурыс волосы, зятем вь(дср>кивают в течение 1() -! 5 ((ан нри температуре окруукя(он(сй среды, после чего промывают водой и сушат. Получают золотистый оттенок волос.
Способ получения амнноянтрахиноновых красителей общей формулы где n= — 2,3;
1(н д((--этил нлн осгаток морфолння, нлн нх (ci(I(pl(iчных аммониевых соединений, отлича(ощаася ТсМ, что, с цел(но расширения ассортимента кряситслси, пригодных для крашения волос, (д-хлорянтряхинон кондснснруют с соответствующим днамнном прн !00 — 104"С в среде пнрнднна, и полу>(снныс красители обр (1 б сl т ы в (но г Д н,1 с т н л с у г(ь () ) я т о м .
