Способ получения а-перфторзамещенных перфтортетраметиленоксидов

СПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЙЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 16.V,1966 (№ 1077067/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам иаооретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Опубликовано 121 т .1967. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания ЗХ1.1967

Н. А. Рябинин, И. П. Коленко и Б. Н. Лундин

Институт химии Уральского филиала АН СССР

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ПЕРФТОРЗАМЕЩЕННЫХ

ПЕРФТОРТЕТРАМЕТИЛ ЕНОКСИДОВ о водного фтористого водорода, в течение 10—

15 мин добавляют 190 г тетрагидрофурфурилбутилового эфира (1,20 моль) и проводят электролиз в течение 18 час. За это время пропущено 900 а/час. После обработки, стабилизации и сушки выделено 273,5 г фторированного сырого продукта. Ректификацией получено 242 г целевого продукта; т. кип.

115 — 117 С (747 мм рт. ст.); и о 1,2788; с14

1,7527. Выход 42% от расчетного. Выход по току 0 26 г/а час.

Пример 3. В электролизер емкостью

1500 мл, содержащий 1200 мл безводного фтористого водорода, добавляют 90 г тетрагидрофурфурилморфолина (0,52 моль) и проводят электролиз в течение 12,5 час. В результате электролиза получено 132 г сырого продукта. Ректификацией выделено 88,3 г целевого продукта; т. кип. 131 — 133 C; nD

1,2982; d4 1,8627. Выход целевого продукта

35 7% от расчетного. Выход по току

0,17 г/а час.

Способ получения а-перфторзамещенных перфтортетраметиленоксидов на основе электрохимического фторирования, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения сырьеl

Известен способ получения а-перфторзамещенных перфтортетраметиленоксидов, заключающийся в электрохимическом фторировании а-алкилтетрагидрофуранов с выходом целевого продукта . 40>/О, Предложенный способ отличается от известного тем, что электрохимическому фторированию подвергают тетрагидрофурфуриловые эфиры или а-замещенные тетраметиленоксиды, содержащие гетероатомы в боковой цепи, что расширяет сырьевую базу процесса.

Пример 1. 137 г тетрагидрофурфурилпропилового эфира (0,95 моль) растворяют во фтористом водороде и подвергают электрохимическому фторированию в электролизере емкостью 1500 мл при плотности тока

0,017 а/сме и разности потенциалов на электродах 4,5 — 5,6 b. Фторирование проводят в течение 14 час, за это время пропущено

700 а/час, после чего со дна электролизера сливают подвижную бесцветную жидкость.

После соответствующей обработки выделено

189 г сырого продукта. Ректификацией выделено 168,5 г продукта; т. кип. 100 †1 С (743 мм рт. ст.); по 1,2726; d4 1,7328. Выход целевого продукта 39% от расчетного. Выход по току 0 25 г/а час.

Пример 2. В электролизер емкостью

1500 мл, содержащий 1200 мл технически безПредмет изобретения

194792

Составитель В. Безбородова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Бриккер Корректоры: Г. И. Плешакова и Е. Г. Кочаиова

Заказ 1485/16 Тираж 535 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вой базы, фторированию подвергают тетрагидрофурфуриловые эфиры или а-замещенные тетраметиленоксиды содержащие гетероатомы в боковой цепи.