Способ получения фтористого магния
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12Х11.1965 (№ 1017896/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.IV,1967, Бюллетень № 9
Дата опубликования описания ЗЛ/1.19б7
Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
И. П. Худолей, Д, Н. Шевченко, E. А. Малышева, Б. К. Черный, Н. В. Рудя, М. Г. Габриелова, H. Д. Томилова и О. П. Субботина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО МАГНИЯ
Изобретение относится к получению фторида магния, используемого в производстве магниевых сплавов, в инструментальной промышленности и для других технических целей.
Известно получение фтористого магния из окиси магния и фторсодержащего соединения с последующим отделением образующегося фторида магния от примесей. Как правило, в качестве фторсодержащего соединения применяют плавиковую кислоту.
Выход фтористого магния по известным методам невелик (из-за образования пленки
MgF> на окиси магния, мешающей дальнейшему процессу), ведение процесса периодическое, количество же отходов производства при этом значительное.
Предлагаемый способ отличается тем, что применяют в качестве фторсодержащего соединения кремнефтористоводородную кислоту и фторидбифторид аммония.
Способ увеличивает выход фтористого магния, процесс протекает циклически без отходов производства.
Пример. Исходный продукт — порошкообразный природный обожженный магнезит и отходящие фторсодержащие газы производства фосфорных удобрений. Фтористые газы улавливают в абсорберах водой для получения 11 — 13о/,-ной кремнефтористоводородной кислоты.
Процесс осаждения фтористого магния проводят в одном аппарате (реакторе) последовательно в две стадии.
В реактор заливают кремнефтористоводородную кислоту и подают рассчитанное количество магнезита, содержащего от 84 до
92% MgO, 2 — 4% СаО и другие примеси.
10 Суспензию перемешивают и нагревают до
70 С в течение 2 час.
Идет реакция по схеме: 3 MgO + H SiF6 — 3MgF +H O+SiOз. Аналогично протекает
15 реакция с окисью кальция. Для полноты реакции допускают избыток Н..SiF, 5 — 8%.
По окончании первой стадии в реактор подают 40%-ный раствор фторидбифторида ам20 мония (полученный путем аммиачной абсорбции фтористых газов и обработки образующегося раствора (ХНз) зЯРс аммиачной водой) либо заливают воду и дают кристаллический фторидбифторид аммония с таким расчетом, 25 чтобы образующийся раствор имел концентрацию не менее 40% 1чН4Г HF. Пульпу нагревают до кипения в течение 2 час. Кремнекислота растворяется с образованием кремнефтористого аммония, таким образом заверша30 ется реакция взаимодействия фторидбифтори3
r да аммония с непрореагировавшей на первой стадии окисью магния.
NHgF HF + КН4Р + SiOg - (NHr) gSiFg +
+2Н20 + 2NH3, MgO + NH4F ° HF—
МдРв + NH4OH.
В осадок выпадает фтористый магний с примесью фтористого кальция, а в растворе остается кремнефтористый аммоний концентр ации 16 17î/оРаствор возвращают в систему на получение фторидбифторида аммония, и цикл замыкается. Осадок фтористого магния фильтруют на центрифуге, промывают водой, высушивают и размельчают, При сушке в распылительной сушилке операцию размола исключают.
194789
Качество технического продукта характеризуется следующими данными:
МдГ2 83 — 85з/в
CaF 2 — 4r/в
5 Остальное — инертные примеси, содержащиеся в сырье.
Продукт имеет тонкодисперсную структуру.
Предмет изобретения
1р Способ получения фтористого магния из окиси магния и фторсодержащего соединения с последующим отделением образовавшегося фторида магния от примесей, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода фтори15 стого магния и создания циклического процесса, применяют в качестве фторсодержащего соединения кремнефтористоводородную кислоту и фторидбифторид аммония.
Составитель Л. Сабода
Редактор Л. Г, Герасимова Текред Л. Бриккер Корректоры: Г. И. Плешакова и Е. Г. Кочанова
Заказ 1485/13 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Uemp, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
