Способ получения у-бромацетопропилацетата
О П И С А Н И Е l94675
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 11.Х1.1965 (¹ 1037484 23-4) Кл. 12о, 2/05
12о, 12 с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 30.111,1967. Бтоллстень № 8
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете тт1инистров
СССР
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.292 213 114.07 (088.8) Дата опубликования описания 1Х1.1967
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-БРОМАЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА
Известен периодический способ получения бромацетопропилацетата с бромом прп 40—
60 С в среде хлороформа с применением карбоната кальция для нейтрализации образующегося в процессе бромистого водорода. Bbiход продукта при этом составляет 75 — 84Я>.
Предлагаемый способ отличается от извсстного тем, что выделившийся бромистый водород мгновенно отводят нз реакционной смеси путем отсасывания. Это позволяет увеличить выход продукта до 94,5т>/„и улучшить его качество, упростить процесс за счет исключения нейтрализующего агента, например карбоната кальция, стадий фильтрации, загрузки воды и деления слоев и сокращения расхода брома, а также вести процесс в непрерывном режиме.
На чертеже изобра>кетта установка для осуществления непрерывного способа получения у-бромацетопропилацетата.
Она состоит из приемника 1, корпуса 2 реактора с рубашкой, лопастной мешалки т реактора, электропривода 4, холодильника 5, ловушки б для бромистого водорода и дозирующих устройств 7 для сырья.
Корпус реактора представляет собой вертикальный цилиндрический сосуд из стойкого к галоидам материала, например стекла, фторопласта, титана, снабженный рубашкой для обогрева и многорядной лопастной мешалкой с электроприводом 4. Псрнфсршшые окончания лопастей мешалки, с целью создания пленочного слоя реакционной смеси, изготавливают пз листового фторопласта и они достаточно плотно прилегают к внутренней степке корпуса реактора. К штжнет1 части корпуса примыкает приемник / продукта, а сверху закреплен электропрнвод. В верхней части корпуса реактора имеются два штуцера
10 для впуска рсагепта и один штуцер для отсоса выделяющегося бромистого водорода через холодильник в лавушки, которые предварительно заполняют уксусной кислотой.
Технологический процесс состоит в следу15 ющем.
О помощью дозирующпх устройств в реактор при работающей мешалке непрерывно подают хлороформенные растворы брома и
20 т -ацетопропилацетата в весовом отношении
1: 1. Реакционная смесь подхватывается вращатощимися лопастями мешалки, распределяется по стенке в виде тонкой пленки и стекает вниз. Реакция протекает прн 40 — 60- С
25 в тонкой турбулентной пленке в условиях интенсивного перемешивания и теплообмена.
Продукт реакции собирается в приемнике.
Образующийся в процессе реакции бромистый водород отсасывается из аппарата и улавливается ловушками с уксусной кисло194075
Предмет изобретения
Составитель В. Безбородова
Техред Т. П, Курилко Корректоры: О. Б. Тюрина и Е. Н. Гудзона
Редактор Л, Ильина
Заказ 1471, 3 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д 2 той. Частично испаряющиеся бром и хлороформ конденсируются в холодильнике и возвращаются в реактор. После отгонки хлороформа получают у-бромацетопропилацетат с выходом 94,5% от теории, считая на ацетопропилацетат. Полученный уксуснокислый раствор бромистого водорода используют на стадии получения бромгидрата бромаминопиридина, что значительно сокращает расход брома на получение витамина В,.
Способ получения у-бромацетопропилацетата взаимодействием брома с у-ацетопропилацетатом при 40 — 60 С в среде хлороформа, 0ппяа о цийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, упрощения процесса и осуществления его в непрерывном режиме, образующийся в процессе бромистый
10 водород отсасывают.
