Патент ссср 192810
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l92 BIO
Сокга Ссветскиа
Социалистически»
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06.1.1966 (№ 1047346/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 071
Комитет по делам каооретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.241 122-38.07 (088.8) Опубликовано 02.111.1967. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 5Лг.1967
Авторы изобретения
Н. H. Мельников, Т. Г. Рымарева и К. Д, Швецова-Шил
Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт химич средств защиты растений
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙ ФОСФОРНЫХ
КИСЛОТ
Известен способ получения четвертичных солей фосфорных кислот взаимодействием алкиламинов с триалкилэфирами тио- и дитиофосфорных кrtслот.
Настоящее изобретение относится к способу получения не описанных ранее четвертичных солей фосфорных кислот общей формулы
L — R СН, +1 0, S
N Г
К" К i Ro NRR,, где Rt — СН;,, С,Н,.-„я-С4Н„, С;;Н;„ п-С1СсН1, м-С1СсН, 2,4 — Cl С6Нк, 2,4,5 — С! СсНе, R — Н, СН,,;
R; Н,СН,,С,H-,;
R = R" = R" — С Н;,;
R = R" — СкНтт, R " — Н, взаимодействием первичных, вторичных и третичных аминов с амидами 0,0-диалкил- или 0-алкил- или
0-арилтиофосфорной кислоты.
Пример 1. К раствору 20,5 г (0,)2 моль)
N,N -диметиламида 0,0-диметилтиофосфорной кислоты в 50 мл сухого бензола добавляют 10,22 г (0,1 моль) триэтиламина и полученную реакционную смесь выдерживают при температуре 60 — 70 С в течение 1б час. Из раствора выпадают гигроскопичные кристаллы белого цвета, которые отфильтровывают и сушат над пятиокисью фосфора.
Полученный Х,iN -диметиламидо-0-метилтиофосформетилтриэтиламмоний перекристаллизовывают из этанола, т. пл. 85 — 90 С. Выход
2,3 г (7% от теоретического количества).
П р и it е р 2. К раствору 2 г (0,0153 моль)
N-метиламида 0-метил-0-этилтиофосфорной кислоты в 20 мл сухого бензола добавляют
1,54 г (0,0153 моль) триэтиламина и полученную реакционную смесь выдерживают прн температуре 60 — 65 С в течение 10 час. Из раствора выделяется масляный слой, который отделяют, промывают четыре раза горячим cvхим бензолом. Промытое масло выдерживаю на кипящей водяной бане в высоком вакууме в течение 0,5 час.
Полученный Х-метиламидо-0-этилтиофосфорилметилтриэтиламмоний имеет п 1,4970:
d4 1,1477. Выход 0,8 г (34,4% от теоретического).
Пример 3. К раствору 15 г (0,065 моль) анилнда 0-метил-0-этнлтиофосфорной кислоты в 30 мл сухого бензола добавляют 6: 56 г (0,065 tto.гь) трнэтиламина и полученную реакционную смесь выдерживают прн температуре 70 — 75=C в течение 16 час
Из раствора выделяется масляный слой, его отделяют, промывают четыре раза горячим
30 петролейным эфиром. Промытое масло выдер192810
Опечатка колонка строка
l131fcчата но следует читап
2,4,5 — Cl Ct;Hi;
2,4,5- -Ci;,Ñ,;Í >, 1 14
Составитель И. Ялова
Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректоры: Н. Н. Самыгина и В. В. Крылова
Заказ 1062/5 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитеза по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2 живают на кипящей водяной бане в высоком вакууме в течение 0,5 час.
Полученный N-фениламидо-0-этилтиофосфорилметил — триэтиламмоний имеет и,", 1,5430; d44 1,3103. Выход составляет 6,6 г (31,5>/в от теоретического) .
Предмет изобретения
Способ получения четвертичных солей фосфорных кислот общей формулы
R СН, + 0. К
N P
R" R" R>O %Аз где Ri — СНз, С Н;, н-С4Нз, СзНз, п-С1СзН4, м-С1СзН4, 2,4 — С1зСзНз,2,4,5— — С1зСаНз, Яз — Н, СНз, Рз — Н, СНз, СаНв, R =R"= R " — СзН;;
R R" — СН-,;
R" =Н, отличающийся тем, что, с целью получения соединений, обладающих пестицидными свойствами, первичные, вторичные и третичные амины подвергают взаимодействию с амидами 0,0-диалкил- или 0-алкил- или
0-арилтиофосфорной кислоты.
