Способ получения п-аминобензолсульфогуанйдина(сульгина)

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l922Ol

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от аит. свидетельства №

Заявлено 26.1,1965 (№ 939963/31-16) Кл. 12о, 23/03

12о, 17/04

12q, 6/03

МПК С 07с

С 07с

С 071

УДК 615.45:547.541. .521. (088.8)

615.45:547.495.9 (088.8) с п1)исосдппсппсм заявки ¹

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 06.11.1967. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 17.1Ъ".1967

Авторы изобретения

В. А. Засосов, T. Н. Акифьева, О. H. Волжина, Л. Ш. Городецкий и H. И. Травень

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

Заявитель спОсОВ пОлУт1ениЯ и-АминОьензОлсУльФОГУАниДинА (СУЛЬГИИА) 1

Известны способы получения и-аминобензолсульфогуанидипа (сульгина), например, взаимодействием сульфанилцианамида с раствором аммиака и карбоната аммония. Технологически эти способы ьесьма сложны.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что кальциевую соль карбометоксисульфапилциапамида переводят в аммониеиую соль, нагревают ее в присутствии этиленгликоля и полученный карбометоксисульфанилгуанидин подвергают щелочному гидролизу.

Такое ведение процесса позволяет заметно упростить технологический процесс получения сульги а.

Пример 1. К раствору 155,9 г (1,18 лтоль) сернокислого аммония в 390 мл воды, нагретому до 60 С, прибавляют 109,7 г (0,2 моль) кальциевой соли карбометоксисульфанилцианамида.

Смесь выдерживают 2 час при 100 — 102 С, фильтруют, охлаждают до 20 С, отфильтровывают выпавшую при охлаждении аммонийную соль карбометоксисульфанилцианамида, промывают 45 мл холодной воды и сушат при

80 С, Получают 101,3 г соли (93% от теоретического количества па кальциевую соль).

40,8 г (0,15 лго,гь) полученной аммонийпой соли и 20 лтл этиленгликоля выдерживают 2—

3 час при перемешивании при 140 †1 С, охлаждают до 105 — 110 С, прибавляют 30 лтл воды, нагретой до 90 — 95 С, и охлаждают до

20 С. Полученный карбометоксисульфанилгуанидпн отфплыроиь иают, промывают 50 лг.г

s холодной иоды и сушат при 80 — 105 С. Получают 32,6 г препарата (80% на аммонийную соль карбометоксисульфанилцианамида).

К суспензии 32,6 г карбометоксисульфапилгуанидина в 60 лтл воды, нагретой до 96 С, 1р прибавляют раствор 12,4 г едкого натра в

540 лг г воды, нагретой до этой же температуры. Через 0,5 — 1,0 час раствор обрабатывают активированным углем и гпдросульфитом, фильтруют и охлаждают до 20"С. Выкрпстал)3 лпзовавшпйся сульгпп отфильтровывают, промывают холодиои водой и сушат прп 80 — 105 С.

Получают 20,5 г препарата с т. пл. 189 — 191 С (80% от теоретического количества на карбометоксисульфанилгуанидин).

2р Карбометоксисульфанилгуанидин можно не выделять из раствора, а сразу подвергнуть его гидролизу едким натром. В этом случае выход сульгина составляет 64 — 66% от теоретического количества на аммонийную соль

25 карбометоксисульфанилцианамида.

Пример 2. К раствору 79,3 г (0,88 моль) углекислого аммония в 800 мл воды, нагретому до 55 С, постепенно добавляют 300 г (0,55 моль) кальциевой соли карбометокси3р сульфанилцианамида, нагревают до 80 С, вы192201

Составитель В. A. Таратута

Редактор Б. Федотов Текред Л. Бриккер Корректоры: Е, Д. френкель и В. В. Крылова

Заказ 782г5 Тира>к 535 Подписное

ЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 держивают 45 мин, фильтруют от мела, охлаждают до 15 — 20 С и через час отфильтровывают выкристаллизовавшуюся аммонийную соль карбометоксисульфанилцианамида, промывая ее таким количеством воды, чтобы объем фильтрата и промывных вод составил

800 мл. Получают 221 г аммонийной соли.

Фильтрат и промывную воду используют в следующем опыте для растворения углекислого кальция. При трехкратном использовании фильтрата средний выход аммонийной соли составляет 900 от теоретического количества, исходя из кальциевой соли.

К карбометоксисульфанилгуанидину, полученному, как в примере 1, прибавляют 550—

600 мл воды и при 96 — 98 С постепенно в течение 20 — 30 мин добавляют 19,2 г извести.

Нагревание продолжают еще 30 мин, добавляют активированный уголь, затем через

10 мин гидросульфат и фильтруют от угля и мела. Фильтрат охлаждают до 15 — 20 С и отделяют выкристаллизовавшийся сульгин, ко5 торый промывают холодной водой и сушат при

80 — 105 С. Получают 20,5 — 28,1 г (64 — 720 от теоретического количества на аммонийную соль) препарата с т. пл. 189 †1 С.

Предмет изобретения

Способ получения 12-аминобензолсульфогуанидина (сульгина), отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, кальциевую соль карбометоксисульфанилцианамида пере15 водят в аммониевую соль, которую нагревают в присутствии этиленгликоля и образовавшийся карбометоксисульфанилгуанидин подвергают щелочному гидролизу.