Сернокислотный способ разложения титансодержащего сырья под давлением

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l9I8I6

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 40а, 53/00

Заявлено 20.1У.1964 (№ 895824(22-1) с п1итсосдинепием заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень ¹ 4

МПК С 22b

УДК 669.295.3 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Челябинский филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института минеральных пигментов

Заявитель

СЕРНОКИСЛОТНЫЙ СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ

ТИТАНСОДЕРЖА1ЦЕГО СЫРЬЯ ПОД ДАБЛ ЕН И ЕМ

Известен сернокислотный способ разложения титансодержащего сырья, заключающийся в обработке его слабыми растворами серной кислоты. При обработке по этому способу сернокислые соли титана не выпадают в осадок, а остаются в растворе вместе со всеми сопутствующими примесями.

Для упрощения технологической схемы и удешевления процесса предлагается исходное титансодержащее сырье обрабатывать 68—

70%-ной серной кислотой при соотношении твердого концентрата к серной кислоте 1: 4, температуре 180 — 250 С и давлении 8—

25 кг/см-в.

Разложение титансодержащего сырья ведут при повышенных температуре и давлении

68 — 70%-ной серной кислотой и весовых отношениях твердой фазы к жидкой 1: 4, Разложение заканчивают при определенной концентрации серной кислоты, при этом титан количественно выделяют в осадок в виде водорастворимых сернокислых солей, а железо, алюминий, хром и другие загрязняющие примеси ocTBr!ляют в растворе; получают легко перемещаемую суспензию кристаллов сернокислых солей титана в серной кислоте, из которой очищенные от загрязняющих примесей сернокислые соли титана выделяют фильтрованием, Осадок сернокислых солей титана оораоатывают рассчитанным количеством воды при огределенной температуре и времени растворения. При наличии в растворе трехвалентного железа последнее восстанавливают до двухвалентного состояния. Раствор отфильтровывают от нерастворившегося в воде остатка.

Полученный фильтрат представляет собой предгидролизный раствор, из которого получают метатитановую кислоту, а затем дву10 окись титана с пигментными свойствами.

Содержание активной серной кислоты в получаемых растворах регулируют при отделении сернокислых солей титана от серной кислоты. Серную кислоту, полученную после раз15 ложения сырья и фильтрования суспензии, укрепляют до исходной концентрации, отстаивают от выпавших кристаллов сернокислых алюминия, железа, хрома и других, сливают и используют для последующих разложений.

20 Размолотый литой или гранулированный шлак, полученный из руд Копанского месторождения, с содержанием двуокиси титана

65 — 70% смешивают с 68 — 70%-ной серной кислотой в весовом отношении твердого к

25 жидкому 1: 4, считая на исходную кислоту, и 1: 2,5, считая на моногидрат. Смесь загружают в установку, изготовленную из материала, стойкого к горячей серной кислоте, и при достаточном перемешивании выдержива30 ют при температурах 180, 200, 220. 240 и

191816

Предмет изобретения

О. Б. Бендик

Бриккер Корректоры: IN, П. Ромашова и А. М, Смак

Составитель

Редактор Л. М. Струве Техред Л.

Заказ 326/12 Гира?к 535 Подписное

ПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 11ентр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, д. 2

250 С, давлениях 8, 10, 15, 20 и 25 кг/сл - в течение 4,2, 5,1, 5,1 и 0,5 час соответственно.

После окончания процесса разложения при выбранном режиме полученную суспензию водорастворпмых сернокислых солей титана в

50 — 55р/р-ной серной кислоте охлаждают до

80 — 100 С и быстро отфильтровывают при

80 — 90 С, во избежание кристаллизации сернокислых солей алюминия, железа, хрома и других на осадке сернокислых солей титана.

Отфильтрозанный осадок сернокислых солей титана тщательно отсасывгпот от серной кислоты и обрабатывают рассчитанным количеством иоды при 60 — 75 С в тсчение 2 час при перемешивании. При наличии в растворе трехвалентного железа последнее восстанавливают до двухвялентного обрезками жести и раствор отфильтровывают от нерастворившегося в воде остатка.

Полученный фильтрат представляет собой предгидролизный раствор со стабильностью

400 — 500, содержанием титана, считая на двуокись титана, от 190 до 225 г/л, кислотным фактором от 2 до 2,5 и фактором по железу от 0,07 до 0,2.

Полученную при разложении 50 — 55р/,-ную серную кислоту укрепляют технической серной кислотой до исходной концентрации 68—

70р/р, отстаивают при 20 С для кристаллизации солеи алгоминия, железа, хрома и других, сливают или фильтруют от выпавшего осадка и используют для последующих разложений.

Таким образом, 40 — 50р/р серной кислоты, загруженной первоначально на разложение, возвращают в цикл. С учетом возврата первоначальные весовые отношения твердой фазы к жидкой cHH?KBIoT до 1: 2,25, считая на исходную кислоту, и до 1: 1,4, считая на мои о пидр а т.

Пример 1. 180 г литого титанистого шлака из руд Копанского месторождения, содержащих 108,86 г двуокиси титана, девятью частями по 20 г смешивают с 68р/р-ной серной кислотой в весовом отношении твердой фазы к жидкой 1: 4, считая на исходную кислоту.

Каждую из девяти частей помещают в миниатюрный автоклав, изготовленный из трубы диаметром 2 дюйма с остеклованной внутренней поверхностью, объемом 300 скяа с уплотнениями из фторопласта, и нагревают при

240"С в течение 1 час. Затем автоклав охлаждают до 80 — 100 С, раскрывают и полученную суспензию кристаллов сернокислого титана в 54р/р-ной кислоте быстро фильтруют при температуре не ниже 80 С. Тщательно отся5

45 сывают серную кислоту из осадка. Осадок переносят в стакан и растворяют в воде при

65 — 75 С в течение 2 час при постоянном перемешивании. После фильтрации от нерястворившегося остатка получают растворы, содер>кашне !03,3 г двуокиси титана.

Выход составляет 94з/р.

Пример 2. 50 г ильменптового концентрата Кусинского месторождения, содер>кащего 2,4 г двуокиси титана, обогащают слабой серной кислотой. Воздушно-сухой обогащенный продукт смешивают с 70р/р-ной технической серной кислотой в весовом отношении твердой фазы к жидкой 1: 4. Смесь IIoмещают в автоклав, как в примере 1, нагревают и выдерживают при 240 С в течение 1 час. Всю дальнейшую обработку ведут как описано в примере 1. Получают растворы титана с содержанием последнего, считая на двуокись титана, 20,63 г.

Выход составляет 96р/,.

Пример 3. 50 г ильменитового концентрата Кусинского месторождения, содер>кащего 21,4 г двуокиси титана, обогащают слабой серной кислотой. Воздушно-сухой обогащенный продукт смешивают с серной кислотой, после предыдущего разложения, укрепленной технической серной кислотой до 68р/р, в весовом отношении твердого к жидкой фазе 1: 4.

Всю дальнейшую обработку ведут кяк описано в примерах 1 и 2. Получают растворы титана, содержащие 21,15 г двуокиси титана.

Выход составляет 98,8р/р.

Полученные предгидролизные растворы после разло>кения литого шлака с содер>канием двуокиси титана 210 г/л, активной серной кислоты 428 г/л и железа 15,39 г/л и обогащенного ильменитового концентрата с содержанием двуокиси титана 223 г/л, активной сернои кислоты 457 г/л и железа 31,35 г/л подвергают гидролизу. После обработки метатитановой кислоты по обычной технологии получают двуокись титана, обладающую пигментными свойствами.

Сернокислотный способ разложения титансодержащего сырья под давлением, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения технологической схемы и удешевления процесса, исходное титансодержащее сырье обрабатывают при 180 — 250 С и давлении 8 — 25 кг/с.тг -

68 — 70р/р-ной серной кислотой при отношении твердого концентрата к серной кислоте 1: 4.