Способ получения фосфоразотсодержащегополимера

l9I79O

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

3 аявлено 07Х111.1965 (№ 1021777/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 27.III.1967

Кл. 39b, 22/10

МПК С 08g

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДK 678.85:678.643 42 5(088.8) Г

Б. Б. Левин, E. И. Гольдштейн, Н, И. Телегина, Г. В. Маркова - - t, М. И. Киселева и P. В. Шатон

Ci)уп

Научно-исследовательский институт пластических масс

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРАЗОТСОДЕРЖАЩЕГО

ПОЛИМЕРА

Изобретение относится к области получения самозатухающих термостойких фосфоразотсодержащих эпоксидных смол.

Известен способ получения модифицированных фосфоразотсодержащих полимеров, например эпоксидных смол, путем введения в смолы при нагревании фосфонитрилхлоридов.

Введение в смолы фосфоразотсодержащих модификаторов придает смолам самозатухающие свойства.

Предложено в качестве модификатора в эпоксидные смолы вводить гексаалкиловые эфиры 2,4,6-триазинтрифосфиновой кислоты (ГТТФ), что расширяет сырьевую базу самозатухающих термостойких модифицированных эпоксидных смол.

Эти соединения получаются взаимодействием промышленно доступного триэтилфосфита с цианурхлоридом.

Указанные эфиры хорошо совмещаются с эпоксидными смолами при температуре 150—

180 С, образуя жидкие смолы с хорошей жизнеспособностью.

В зависимости от соотношения эпоксидной смолы и продукта ГТТФ могут быть получены смолы, содержащие в своем составе (в

%) фосфора 5 — 8, азота 2,5 — 4 и эпоксигрупп 15 — 12. Смолы содержат свободные эпоксидные группы и могут отверждаться либо ангидридами двухосновных кислот, либо отвердителями аминного типа.

На основе фосфоразотсодержащих эпоксидных смол могут быть получены клеевые ком5 позиции, отверждающиеся и при высоких и при низких температурах. Они могут быть использованы для склеивания металлов и неметаллических материалов.

Пример 1. Получение фосфоразотсодер10 жащей эпоксисмолы. а) Конденсация гексаэтилового эфира 2,4,бтриазинтрифосфиновой кислоты с эпоксидной смолой ЭД-б.

15 Продукт ГТТФ и эпоксидную смолу ЭД-5 загружают в колбу Кляйзена в соотношении

1: 3. При достижении температуры реакционной смеси 70 — 80 С включают вакуум (10 лл рт. ст.) и выдерживают при температуре 150—

20 160 С в течение 4 — 5 час. При этой температуре происходит удаление этилового спирта, образующегося в результате реакции переэтерификации. Получают вязкую жидкость, представляющую собой модифицированную

25 фосфоразотсодержащую эпоксидную смолу

ЭДФ-1 с содержанием фосфора 5 — 6% и эпоксидных групп 15 — 16%. Смола растворима в органических растворителях и может быть отверждена ангидридами кислот или

30 амино- и амидосодержащими соединениями, 3 б) Свойства образиов на основе с чолы

ЭДФ-1, отвержденных при температуре до

80-С (отвердитель низкомолекулярная полиамидная смола).

Предел прочности при статическом изгибе 1250 кг/см2

Удельная ударная вязкость

8 кг/смв

Тангенс угла диэлектрических 0,02 потерь при частоте 10в ги 20

Диэлектрическая проницаемость 3,6

Удельное объемное электрическое сопротивление 1 014 омбос и

При соотношении ЗД-5 и ГТТФ, равном

2: 1, тангенс угла диэлектрических потерь составляет 0,008 при практической неизменности других показателей.

1I р и м е р 2. Получение клеевой композиции на основе смолы ЭДФ-1.

100 вес. ч. смолы ЭДФ-1, полученной в примере 1, 40 вес. ч. низкомолекулярной . полиамидной смолы и 60 вес. ч. нитрида бора пе191790 рсмешивают при комнатной температуре до однородной массы. Полученная композиция нанесена на обезжиренные ацетоном алюминиевые пластинки, которые помещены в кассету рычажного типа и выдержаны под давлением 0,8 кг/см- сначала 48 час при комнатной температуре, а затем 4 час при 80 С.

При испытании образцы показали предел прочности при сдвиге (в среднем): 129 кг/сма

10 при 20, 120 кг/см- при 200 и 60 кг/смв при

300 .

Предмет изобретения

15 Способ получения фосфоразотсодержащего полимера путем модификации эпоксидной смолы фосфоразотсодержащим модификатором, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы самозатухающих тер20 мостойких модифицированных эпоксидных смол, в качестве модификатора используют гексаалкиловые эфиры 2,4,6-триазинтрифосфиновой кислоты.

Составитель О. Цыпкииа

Редактор В. Ф. Чулкова Техред Л. Бриккер Корректоры: Т. Н. Дмитриева и В. П. Федулова

За аз 323/5 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, д. 2