Способ получения гексафторантимоната дифтордиазония
l9O 355
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскик
Социал исти ческик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.11,1966 (№ 1053961/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29.XI1.1966, Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 13.11.!967
Кл. 12i, 29/02
МПК С 01Ь
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1т1ииистроа
СССР
h,ДК 546.865 171.6 161.07 (088.8), ° б.б" ... .. л
„I
Авторы изобретения
А. В. Панкратов и H. И. Савенкова б т
3аявител ь
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРАНТИМОНАТА
ДИФТОРДИАЗОН ИЯ
Изобретение относится к области получения гексафторантимоната дифтордиазония, который может найти применение в качестве полупродукта в синтезе органических соединений.
Предлагаемый способ заключается в том, что пятифтористую сурьму смешивают с жидким иис- изомером дифтордиазина при молярном соотношении N2F2. SbF,.- от 1: 3 до 1: 5.
Так как реакция иис- изомера дифтордиазина с пятифтористой сурьмой проходит с очень большим выделением тепла и практически мгновенно, исходные продукты необходимо предварительно охладить до температуры — 183 С с помощью жидкого кислорода, а затем смесь отогревают при температуре от — 10 до +18 С. Оптимальной температурой проведения процесса является температура — 5 С, которую поддерживают в течение
2 час, смесь при этом перемешивают.
При проведении процесса при комнатной температуре выход продукта уменьшается на
50o/..
После реакции пятифтористую сурьму отделяют отгонкой в вакууме от гексафторантнмоната дифтордиазония. Полученный продукт-белое твердое вещество, гигроскопичное, термически стабильное, с т. возг. +90 С.
Пример 1. 10 г иис-изомера дифтордиазина смешивают в реакторе, выполненном из алюминия, с 50 г пятифтористой сурьмы при температуре — 83 С, полярное соотношение
NF> . .SbF.- равно 1: 5. Реактор отогревают до — 5 С и при такой температуре реакция идет в течение 2 час при непрерывном перемешивании. Затем реактор разгружают. Получен5 ный раствор вещества N.FSbFg в SbFg очищают отгонкой в вакууме летучей пятифтористой сурьмы.
Выход продукта составляет 25 г.
Пример 2. !О г иис- изомера дифтордиа10 зина смешивают в «люминневом реакторе с
36 г пятифтористой сурьмы при температуре — 183 С и молярном соотношении NgFg . .SbF:, равном 1: 3. Реактор отогревают до комнатной температуры.
15 Реакция идет с большим выделением тепла и частичным разложением дифтордиазина на
Х и F.. Выход продукта составляет 14 г.
Идентификация вешества проведена путем химического анализа ИК-спектров.
20 Химический анализ следуюший.
Иавеска вещества 0,9385 г (100%).
Количество фтора 0,4230 г (45,07%, теоретическое количество 47,03%), сурьмы 0,4200 г (44,75%, теоретическое 43,07% ), азота 0,0956 г
25 (10,18%. теоретическое 9,9% ) .
Предмет изобретения
Способ получения гексафторантимоната дифтордиазония, отличающийся тем, что пяЗ0 тифтористую сурьму смешивают с жидким иис- изомером дифтордиазина и процесс ведут прн температуре от — 10 до +18 С.
