Способ очистки дивинила-сырца

Изобретение относится к способу очистки дивинила-сырца, полученного из этилового спирта по методу акад. С.В.Лебедева, путем его отмывки водой и ректификации. При этом с целью повышения степени чистоты дивинила-ректификата, после отмывки дивинил-сырец подвергают осушке. 5 табл.

Получаемый на заводах синтетического каучука дивинил-сырец подвергается очистке до получения дивинила-ректификата концентрацией 90÷93%. Очистка дивинила-сырца по существующей технологии заключается в отмывке его водой, ректификации и последующей осушке твердым едким калием или дополнительно адсорбентами.

В результате такой очистки получают из дивинила-сырца дивинил-ректификат, пригодный для жидкофазной, газофазной (для каучука СКБ) и эмульсионной полимеризации (для каучуков СКС, СКН и др.) и являющийся исходным сырьем для стереорегулярного каучука СКД.

Дивинильные ректификационные колонны служат в данном случае для отделения дивинила-ректификата от высококипящих примесей, таких как диэтиловый эфир, амилены, цис-транспиперилены и других примесей.

Для значительного увеличения разделяющей способности дивинильных ректификационных колонн и создания возможности значительного уменьшения флегмового числа, а следовательно, и снижения себестоимости дивинила-ректификата, согласно изобретению предложено осушать не только дивинил-ректификат, но и отмытый дивинил-сырец, т.е. основную осушку проводить отмытого дивинила-сырца перед ректификацией.

Экспериментальная проверка показала (см. табл.1), что предлагаемое мероприятие позволит увеличить коэффициент относительной летучести в дивиниле-сырце пары дивинил-метилэтиловый эфир с 1,52 до 1,98, пары дивинил-диэтиловый эфир с 2,78 до 4,92, пары дивинил-амилены с 2,62 до 8,50, пары дивинил-транс-пиперилен с 3,38 до 7,10, пары дивинил-цис-пиперилен с 6,90 до 14,35, а также еще в большей степени уменьшить летучесть высококипящих примесей, что позволит повысить степень чистоты дивинил-ректификата.

Незначительные технологические изменения по введению осушки отмытого дивинила-сырца сулят большой экономический эффект от снижения флегмового числа ректификационных колонн.

Изобретение поясняют следующие примеры.

Пример 1

Берут дивинил-сырец производства СК из спирта, отмытый в производственных условиях водой в основном от альдегида и попутно от спирта и частично от эфира. Этот дивинил-сырец сушат на лабораторной колонке "азеотропной" осушки методом ректификации. Дивинил-сырец в количестве 3 л загружают в куб металлической, насадочной ректификационной колонки с разделяющей способностью в 25 теоретических тарелок и выдерживают в колонке при работе в режиме "на себя" в течение 1 ч. По прошествии 1 ч без останова работы колонки дивинил-сырец из куба колонки передавливают в захоложенные бутылки.

Как исходный дивинил-сырец, так и дивинил-сырец выгруженный из куба колонки анализировали на содержание воды.

Результаты анализа, представлены в табл.2.

Оставшийся на насадке колонки дивинил-сырец и влагу стравливают, колонку тщательно продувают азотом до полного освобождения от влаги насадки колонки и ее внутренних стенок.

Высушенный дивинил-сырец снова из бутылок передавливают в куб упомянутой металлической ректификационной колонки в 25 теоретических тарелок и разгоняют на ней с флегмовым числом 1. Количество дистиллата составляло 88% от загрузки. Исходный дивинил и дистиллат анализировали хроматографически. Результаты анализа сведены в табл.3.

Пример 2

Берут дивинил-сырец производства СК из спирта, отмытый в производственных условиях водой в основной от альдегида и попутно от спирта и частично от эфира. Этот дивинил-сырец сушат активной окисью алюминия путем засыпки последней и в охлажденный дивинил с соотношением по объему дивинил-окись алюминия 3:1. Как исходный дивинил, так и дивинил-сырец, осушенный окисью алюминия, анализировали на содержание воды. Результаты анализа сведены в табл.4.

Высушенный дивинил-сырец загружают в куб металлической, насадочной, лабораторной ректификационной колонки с разделяющей способностью в 25 теоретических тарелок и разгонают на ней с флегмовым числом 1. Количество дистиллата составляло 86% от загрузки. Исходный дивинил и дистиллат анализировали хроматографически. Результаты анализа сведены в табл.5.

Таблица 1 №Наименование, пары Коэффициент относительной летучести в дивиниле-сырце    влажном осушенном1 23 41. Дивинил-метилэтиловый эфир1,52 1,98 2.Дивинил-диэтиловый эфир 2,78 4,923. Дивинил-амилены2,62 8,504. Дивинил-транс-пиперилен3,38 7,10 5.Дивинил-цис-пиперилен 6,9014,35 Таблица 2№ Наименование продуктаСодержание влаги, вес.%1 23 1.Дивинил-сырец исходный 0,06 2.Дивинил-сырец после осушки на ректификационной колонке0,005 Таблица 3 №№ ппНаименование составной части технического дивинилаСодержание мол.%дивинил-сырец дивинил-ректификат 12 34 1.Дивинил 82,63092,500 2.Пропилен 0,0400,100 3.Изобутилен 0,0010,002 4.Бутан 0,0400,006 5.-изобутилены1,400 2,1506. цис--бутилен1,490 2,1007. транс--бутилен1,820 2,6008. Метилэтиловый эфир0,725 отсутствует9. Амилены0,725 отсутствуют10. Диэтиловый эфир9,300 -"-11. Транс-пиперилен1,400 -"-12. Цис-пиперилен0,605 -"-Таблица 4 № Наименование продуктаСодержание влаги, вес.%1 23 1.Дивинил-сырец исходный 0,05 2.Дивинил после осушки окисью алюминия0,003

Таблица 5 №Наименование составной части технического дивинилаСодержание в мол.%дивинил-сырец дивинил-ректифакат1 234 1.Дивинил 82,61892,600 2.Пропилен0,100 0,1503. Изобутан0,0050,006 4.Бутан 0,0450,050 5.-изобутилены1,610 2,0306.цис--бутилен1,290 1,9607.транс--бутилен1,700 2,498.Метилэтиловый эфир0,5100,76 9.Амилены 0,812отсутствует 10.Диэтиловый эфир 9,350-"- 11.транс-пиперилен 1,400-"- 12.цис-пиперилен 0,560-"-

Формула изобретения

Способ очистки дивинила-сырца, полученного из этилового спирта по методу акад. С.В.Лебедева, путем его отмывки водой и ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты дивинила-ректификата, после отмывки дивинил-сырец подвергают осушке.