Способ количественного определения пиперазина адипината

 

Сущность изобретения: анализируемую пробу фотомстр.-.док nfiipyRji вольфраматом натрия в присутствии 2, - 5, хлористоводородной или серной кислот. 7 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/78

УДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ДОМСТВО СССР

СПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (1) 4900862/04 (2) 09,01,91 (6) 30,08.93. Бюл, % 32 (1) Тюменский государственный медицинс ий институт (2) А.И.Сичко, И.А.Насырова и Т.А.Кобеле(6) Murallkrishna M. et al. "Analytical uses of с ange transfer complexes, Determination of р re and dosege forms piperarln Analyst,109

Й 10 р, 1277 (1984).

Изобретение относится к способам кол чественного определения пиперазина а ипината, который может найти применен е в работе контрольно-аналитических лаб раторий.

Цель изобретения — повышение чувствительности, упрощение способа за счет сокращения времени анализа, Это достигается тем, что анализируем ю пробу растворяют в воде и подкисляют х ористоводородной или серной кислотой д содержания 2,3 10 — 5,0 10 M (рН=3,1—

4, ) и фотометрически титруют вольфрамат м натрия, установлено, что фотометрическое титрОвание пипераэина адипината вольфраматс м натрия можно проводить при рН =

З,il-4,5 с относительной ошибкой анализа

+ l1,75 — 1,01 /, (табл. 1, 2, 5), В табл,3 представлены данные анализа и перазина адипината за границей оптим льного значения рН среды раствора при р 2,8 (концентрация кислоты 6,6 10 M).

У тановлено, что при этом увеличивается относительная ошибка анализа до+2,67% и

„„.Ы2ÄÄ 1837213 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИПЕРАЗИНА АДИПИНАТА (57) Сущность изобретения: анализируемую пробу фотома г,. -,ч .. ру о1 вольфраматом натрия в присутствии 2,3 10 - 5,0 10 хлористоводородной или серной кислот, 7 табл. во многих случаях получаются завышенные или заниженные результаты.

При создании рН раствора больше 4,5 продукт реакции пиперазина адипината с вольфраматом натрия имеет низкие значения величин оптической плотности, т.е. реакция практически не протекает.

При исследовании пипераэина адипи- л ната за границами концентрации титрован- IQO ного раствора вол ьфрамата натрия установлено, что при концентрации титранта меньше 0,015 M точка эквивалентности на кривой титрования фиксируется значительно позже теоретически рассчитанной или получается прямая линия без выраженной точки эквивалентности. При концентрации ие реактива болеше 0,025 М на кривои титрования нет четко выраженной точки эк- д вивалентности.

Таким образом, для количественного определения пиперазина адипината можно испольэовать 0,015 — 0,25 M титрованный раствор вольфрамата натрия.

В табл.4 представлены результаты анализа пиперазина адипината при концентрации анализируемого вещества в

1837213 исследуемой пробе менее 6,50 мг, Установлено, что относительная ошибка количественного определения при этом увеличивается до + 5,547 и получаются завышенные результаты анализа.

При содержании в анализируемой пробе пиперазина адипината более 9,29 мг нахождение точки эквивалентности на кривой титрования затруднено.

Пример 1, Точную массу пипераэина адипината (около 0,10 г) вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержимое растворяют в воде и объем колбы доводят водой до метки. В стакан для титрования помещают 4 мл приготовленного раствора, прибавляют 10 мл 0,01 М раствора хлористоводородной (серной) кислоты и водой доводят до общего объема раствора 30 м.

Титрование проводят 0,02 М раствором вольфрамата натрия с использованием тит- 20 ратора Т-107 (синий светофильтр) при включенной магнитной мешалке. Из микробюретки прибавляют 0,5 мл 0,02 M раствора вольфрамата натрия и через 2 мин измеряют величину светопропускания.

Дальнейшие прибавление титрованного раствора проводят порциями по 0,1 мл через 1 мин. На реакцию с пиперазином адининатом затрачивается около 0,9 мл раствора вольфрамата натрия. По получен- 30 ным данным строят кривую титрования в координатах: r,,ь -, Vp-ва, .мл, где: г — величина светопропускания в процентах; Ч объем раствора вольфрамата натрия в мл, Точку эквивалентности находят графически экстраполяцией двух прямых линий кривой титрования.

Концентрацию исследуемого лекарственного препарата в процентах рассчитывают по формуле: 40

Ч Т V2 100

Н V) где Н вЂ” масса лекарственного препарата, 45 взятая для анализа, г;

Т вЂ” титр стандартного раствора по исследуемому веществу, г/мл;

Ч вЂ” объем стандартного раствора, пошедший на титрование, мл;

V> — объем исследуемого раствора, взятый для анализа, мл;

Vz — объем мерной колбы, мл, .

1 мл 0,02 М раствора вольфрамата на- 55 трия соответствует 0,009291 г пипераэина адипината.

Результаты анализа и их статистическая обработка приведены в табл,5, Из табл.5 видно, что относительная ошибка определения пиперазина адипината предлагаемым способом равна 0,76 (,, Количественное определение лекарственного препарата при данной относительной ошибке можно проводить при содержании пиперазина адипината в анализируемой пробе от 6,50 мг до 9,29 мг..

Таким образом, нижним пределом определения пиперазина адипината является

6,50 мг/30 мл, верхним — 9,29 мг/30 мл.

Пример 2, Анализ пипераэина адипината в таблетках по 0,2 г и 0,5 r.

Точную массу (около 0,10 г) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Пипе разина адипинат растворяют в воде, доводят водой объем колбы до метки, раствор фильтруют.

В стакан для титрования помещают 5 мл фильтрата и далее поступают аналогично анализу пиперазина адипината (пример 1).

Содержание пиперазина адипината в таблетках рассчитывают по формуле

V Т V> Р

М V2 где Р— средний вес таблетки пипераэина адипината, г;

M — масса порошка растертых таблеток, г.

Результаты анализа пиперазина адипината в таблетках приведены в табл,6, Из табл,6 видно, что содержание пиперазина адипината, в таблетках, найденное предлагаемым способом, находится в пределах допустимых норм отклонений.

Для сравнения данных анализа пиперазина адипината нами проведено количественное определение его по методике предлагаемого способа и прототипа. Сравнительные данные по затрате времени, исследуемого вещества на один анализ и чувствительности. приведены в табл.7.

Из табл.7 видно, что предлагаемый способ позволяет значительно повысить чувствительность, сократить в 10 раз время анализа пиперазина адипината, уменьшить затрату определяемого лекарственного препарата в 3,5 раза.

Формула изобретения

Способ количественного определения пиперазина адипината путем обработки анализируемой пробы цветореагентом и фотометрирования, отличающийся тем, что в качестве цветореагента используют вольфрамат натрия и фотометрическое титрование ведут в присутствии 2,3.10

5,0 10 M хлористоводородной или серной кислоты.

1837213

Таблица 1

Количественное определение пипераэина адипината нри рН 3,1 / Ск-ты 5,0 10 з M/ BGJIHL B 2

Количественное определение пиперазина адипината при рН 4,5 / Ск-ты 2,3 10 M/

1B37213

Таблица 3

Количественное определение пиперазина адипината при рН 2,8 / Ск-тц 6,6 10 M/

Таблица 4

Количественное определение пиперазина адипината при содержании его в анализируемой пробе менее 6,50 мг /Ск-ты = 3,3 10 М; Ститранта .= 0 02 М/