Способ количественного определения свободного фенола в феноло-альдегидных смолах

 

Сущность: регистрируют ИК-спектр поглощения пробы, определяют оптические плотности в максимумах полос поглощения при 690 и 1235 и рассчитывают содержание фенола в пробе из соотношения: С т/то KD690/D1235, где С - массовая концентрация свободного фенола в феноло-альдегидной смоле, мас.%; m - масса фенола в анализируемой пробе; т0 - масса смолы, используемой для анализа; Оеэо и D1235 - оптические плотности при 690 и 1235 см ; К - коэффициент пропорциональности , равный 1,03-1,1. 1 тзбл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (эця G 01 N 21/35

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) LОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4923639/25 (22) 01.04.91 (46) 15.08.93. Бюл. N 30 (71) Институт механики металлополимерных систем АН БССР (72) А,Л.Зайцев (56) Касторина Т,Н., Калинина Л.С. Химические методы исследования синтетических смол и пластических масс. M.: Госхимиздат, 1963, 284 с, Анализ конденсационных полимеров.

M.: Химия, 1984, 294 с.

Авторское свидетельство СССР

М 1092390, кл. G 01 21/59, 1982.

Тарутина Л.И, и др. Спектральный анализ полимеров. Л.; Химия, 1986, 248 с.. Изобретение относится к способа количественного определения фенола в фенольно-альдегидных смолах и может быть применено в химической и нефте-химической промышленности при синтезе и анализе олигомеров фенольного типа.

Целью изобретения является упрощение способа, сокращение времени затрачиваемого на количественное определение содержания фенола в фенольно-альдегидных смолах и повышение точности измерений.

Положительный эффект предлагаемого решения достигается в результате использования для измерений полос поглощения

690 и 1235 см, оценки отношения оптических плотностей, которая коррелирует с высокой точностью с массовой концентрацией фенола в смоле, Простота расчета и отсутствие необходимости в определении таких параметров как молекулярная масса, „„ЯЦ„„18338О5 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ФЕНОЛА В ФЕНОЛО-АЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛАХ (57) Сущность: регистрируют ИК-спектр поглощения пробы, определяют оптические плотности в максимумах полос поглощения при 690 см и 1235 см1 и рассчитывают содержание фенола в пробе из соотношения . С = Al/то = К069оИ12з5, где С вЂ” массовая концентрация свободного фенола в фенола-альдегидной смоле, мас. ;; m — масса фенола в анализируемой пробе; m — масса смолы, используемой для анализа: Эщо и

Э гзБ — оптические плотности при 690 см и 1235 см К вЂ” коэффициент пропорциональности, равный 1,03 — 1,1. 1 табл. молярный коэффициент поглощения, а также массы смолы используемой для анализа предельно упрощает способ и значительно сокращает время, необходимое для анализа фенола s смолс.

Примеры выполнения способа.

Для опытной проверки способа использовали фенолформальдегидную смолу ЛБС1 (ГОСТ 908-73), которую предварительно обесфеноливали. Необходимые кон центрации свободного фенола получали вводя расчетное количество фенола в спиртовой раствор обесфеноленной смолы ЛБС-1, Образцы для исследований готовили нанесением одной капли раствора фенольной смолы с известным содержанием свободного фенола на поверхность кристалла КВг и последующей сушкой на воздухе при температуре 30-35 С. ИК-спектры поглощения записывали на спектрофотометре LlR-20 в диапазоне пропускания 10 — 90 4. 8 кг ястве

1833805

m 0690 с==к

П1о 1235

Сравнительная характеристика производительности и точности известных и предлагаемого способа количественного определения свободного фенола в смоле ЛБС-1

Технические показатели способов

КонценКонцентрация свободного фенола (мас. %), опрееленная по способ

Время анализа, мин

Относительная ошибка измерения трация свободного феаналог нала в смоле, мас. % предлагаемый прототип . аналог прототип заявл, аналог прототип предлагаемый

3,5

9,5

8,2

4,4

2500

12,5

9

14

22

122

107

10,0

20,5

5,5

5,5

14,2

29,1

15,9

13,5

20,2

34,8

15,3

58

57

8,1

35,5

55,2

11,7

2,9

83,4

63,5

25

1,8 аналитических полос использовали полосу

1235 см, соответствующую валентным ко-1 лебаниям С-О гидроксильной группы, связанной с фенольным ядром, а также полосу

695 с м, хара ктеризующую внеплоскост-1 ные деформационные колебания фенольного ядра, Сравнение точности и п родолжительности анал11эа определения содержания свободного фенола производили путем отгонки водяным паром, а также известным спектральным методом (прототип), Результаты оценки производительности и точности определения свободного фенола-представлены в табл ; це. 15

Из результатов испытаний следует, что предлагаемый способ по сравнению с известным является болев простым и производительным, а также имеет высокуюточность определения свободного фенола, Способ не 20 требует предварительного определения коэффициентов поглощения для заданных аналитических полос или построения градуировочных графиков.

Способ является универсальным, т.к. использование в качестве аналитических полос поглощения при 690 и 1235 см "делает его применимым к любым феноло-альдегидным смолам. При этом отпадает необходимость полной записи ИК-спектров, 30 а достаточна оценка оптической плотности на двух частотах.

Формула изобретения

Способ количественного определения свободного фенола в фенолоальдегидных смолах, заключающийся в регистрации ИКспектра, определения оптической плотности в максимумах полос поглощения при двух длинах волн, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности измерений, в качестве анализируемых полос используют полосы при 690 см и 1235 см, а количественное содержание фенола определяют из соотношения где С вЂ” массовая концентрация свободного фенола в фенолоальдегидной смоле, мас.,,:

m — масса фенола в анализируемой пробе;

m — масса смолы, используемой для анализа;

D6g(и D1235 — оптические плотности при

690 см и 1235 см ;

К вЂ” коэффициент пропорциональности, равный 1,03-1,1,