Способ получения борида алюминия а @ в @

 

Термообработку порошка додекаборида алюминия проводят в вакууме при 1800 - 1950°С в течение 0,3 - 1,0 ч. Образцы борида алюминия AIB29-31 получают в виде порошка, что исключает стадию размола. Температура синтеза снижается на 200 - 350°, выход готового продукта составляет не менее 97%.

COIO3 СОВЕТСКИХ сОциАлистических

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 В 35/04

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ1

К . АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .

I (21) 4941389/26 (22) 03,06.91 (46) 23.05.93. Бюл. М 19 (71) Киевский технологический институт пищевой промышленности (72) В.В.Фоменко, А.И.Харламов, Т,И.Дуда и Н,B.Êèðèëëoâà (56) Becher НЛ. Uber die Darstellung und

BestandIgkeit von aluminiumborid — Ibid., 1961, 308, hh 1 — 6, s 13 — 22.

Изобретение относится к химии бора, в частности к синтезу боридов алюминия.

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение дисперсности порошка продукта.

Поставленйая цель достигается тем, что в способе получения борида алюминия

А! В29 э1, включающем термообработку додекарборида алюминия, термообработку порошка додекаборида алюминия проводят в вакууме при 1800 — 1950 С в течение 0,3—

1,0 ч. Отличительными признаками способа являются следующие; 1- проведение синтеза в вакууме

2 — снижение температуры синтеза на

200 — 350 Существенное отличие изобретения состоит в создании посредством вакуума и температуры условий улетучивания алюминия, образующегося при разложении додекаборида. Применение способа получения борида алюминия AIB2g-э1 с указанными отличительными признаками приводит к упрощению процесса и получению продукта более высокого качества по дисперсности.

„„ЯЦÄÄ 1816737 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРИДА АЛЮМИНИЯ AIB гв-3i (57) Термообработку порошка додекаборида алюминия проводят в вакууме при

1800 — 1950 С в течение 0,3 — 1,0 ч. Образцы борида алюминия А!В29-з1 получают в виде порошка, что исключает стадию размола.

Температура синтеза снижается на 200—

350О, выход готового продукта составляет не менее 97 .

Предлагаемый режим синтеза является необходимым и достаточным, так как при температуре ниже 1800 С не происходит полного разложения, додекаборида алюминия. Ф

Синтез при температуре выше 1950 С не приводит к улучшению качества продукта д и вследствие возрастающих энергозатрат является нецелесообразным.

Борид алюминия AIB29-31 получают в вакууме при остаточном не более 1 .10 2 мм рт.ст. поскольку при более низком 4 вакууме понижается чистота и выход CA) продукта вследствие образования и улетучивания кислородных соединений бора и алюминия.

Согласно изобретению порошок додекаборида алюминия а AIB12 засыпают в твердосплавный тигель, который помещают в вакуумную печь типа СШВ1 и откачивают вакуум до 1 10з мм рт.ст. Затем образец нагревают до 1800- 1950 С и выдерживают в течение 0,3 — 1,0 час. Нагрев отключают и после охлаждения печи образец вынимают в виде дисперсного порошка с размером частиц 20 — 100 мкм. Выход продукта не

1816737 в6 примера

Характеристика продукта

Условия проведения синтеза

Выход продукта, Время. ч Остаточное давление. х t0 мм.рт.ст.

Формуль- Фазовый соный состав став

Химический состав

Дисперсность, мкм

Температура îC

92.0

92,6

92.6

91,8

89,7

85,6

92.7

92.0

AIBag

AIBat

А1 Вз1

А!Вза

AIBA

AI8 t5

Al Bat

AIBaI

Al Bag

AIBai

AIBaI

AIBag

А1Вз1 + АЬОз

А!811+ AIBat

AIBa:

А1Вз1

20-60

20-100

20-80

20-1 00

20-100

20-50

30-120

> 300

1

1 аргон

96,0

98.0

97,0

97.0

93 0 970

97.0 90

7.9

7.4

7.4

7,9

8,8

14 2

7.3

7,2

0.5 о.з

1

1,5 о,з

t 950

2150

2

4

6

8 по спосо бу- прототип

0,3

1,5

0.2

О.В

Составитель В. Фоменко

Техред М.Моргентал Корректор С, К)ско

Редактор Т. Иванова

Заказ 1705 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35. Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Г агари11а. 101 ниже 97 р . Рентгеноструктурный .анализ свидетельствует о наличии в продукте только одной фазы А!Вщ-з> с параметрами а = 10,96 А и с" 23,871 А согласующимися с литературными данными.

Химический анализ осуществляется по известным методикам, дисперсность определяли методом электронной микроскопии.

Пример 1. Для получения 50 г борида алюминия А!Вщ порошок додекаборида алюминия в количестве 55,2 г засыпают в твердосплавный тигель, который помещают в вакуумную печь типа СШВЛ и откачивают до остаточного давления 1 10 мм рт.ст.

Затем образец нагревают до 1800 С и выдерживают в течение 1 часа, после чего печь охлаждают. Выход целевого продукта 98 .

Размер частиц 20,0 — 60,0 мкм. Химический состав, 7 масс.: А! — 7,9  — 92,0; Ор — 0.1.

Параметры кристаллической решетки а10,959А с = 23,873АО.

ll р и м е р ы 2 — 7 проводят аналогично примеру 1. Условия проведения и полученные результаты приведены в таблице.

Пример 8. 56,2 г порошка додекаборида алюминия прессуют в брикеты цилиндрической формы d — 20 мм, загружают в контейнер и помещают в электродуговую к печь, Камеру печи заполняют аргоном до избыточного давления 05 — 2,0 х 10 мм рт.ст„включают нагрев и плавят при температуре 2150 С. Затем печь быстро охлаждают. Продукт в виде слитка массой 47 г извлекают из контейнера. Рентгенографический анализ свидетельствует о наличии в продукте 2-х фаз: А!Вз1 и AI1. Полученный образец растворяют в соляной кислоте, за10 тем промывают дистиллированной водой и сушат. Выход целевого продукта AIBgt-41,4 г (88 ). Размер кристаллов А!Вз1-0,3-0,8 мм. Параметры кристаллической решетки, А: а = 10,965, с = 23,868.

Как видно из таблицы, проведение процесса в предлагаемых условиях (примеры

1 -4) позволяют существенно повысить дисперсность продукта и добиться упрощения процесса за счет снижения температурц

20 синтеза и отказа от проведения целого ряда дополнительных операций.

Формула изобретения

Способ получения борида алюминия

AI Вр9 31, вкл ючающий термообработку доде25 каборида алюминия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения дисперсности порошка продукта, термообработку ведут при 1800 — 1950 С в вакууме в течение 0,3 — 1,0 ч.