Способ получения поликапроамида

 

Использование: в производстве полиамидов на основе лактамов для волокон, пленок, изделий. Сущность изобретения: поликапроамид получают полимеризацией капролактама в присутствии активирующей добавки, причем в качестве такой добавки используют ди-( ft -оксиэтил)-терефталат в .количестве 0,0025-0,01 моль на 1 моль капролактама .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 08 G 69/20

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

6 (21) 4789276/05 (22) 05.02.90 (46) 23.04.93. Бюл. № 15 (71) Ивановский химико-технологический институт (72) Т.Ф.Логинова (56) Заэулина З.А, Дружинина Т.В., Конкин

А.А, Основы технологии химических волокон. — М.; Химия, 1985, с.218-221.

Авторское свидетельство СССР

¹ 516708, кл. С 08 G 69/00, 1976.

Изобретение относится к области получения поликапроамида и может быть использовано в производстве полиамидов на основе лактамов для волокон, пленок, изделий. Для производства указанных материалов с оптимальным комплексом физико-механических свойств промышленное значение имеет полимер со средней молекулярной массой 10000-35000.

Задача изобретения состоит в разработке способа получения лоликапроамида, позволяющего повысить термическую устойчивость поликапроамида и прочностные свойства изделий из него, Указанная задача решается тем, что в способе получения поликапроамида полимеризацией g -капропактама в присутствии активирующей добавки в качестве активирующей добавки используют ди-(Pоксиэтил)терефталат в количестве 0,00250,01 моль/моль калролактамэ.

Дпя получения поликапроамидэ с мол.м.10000-22000 в капролактам вводят ди-(ф-оксиэтил)терефталат в указанном ко„„. Ы, 18 l0358 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА (57) Использование: в производстве полиамидов на основе лактамов для волокон, пленок, изделий. Сущность изобретения: поликапроамид. получают полимериэацией капролактама в присутствии активирующей добавки, причем в качестве такой добавки используют ди-(j3 -оксиэтил)-терефтапэт в .количестве 0,0025-0,01 моль на 1 моль кэпролактама. личестве и попимеризуют в предварительно отвакуумированных ампулах, Пример 1. Точную навеску ди-(,В-оксиэтил)тере фталата 0,0450 г (0,0025 моль/моль g-êàïðîëàêòàìà) тщательно смешивают s ступке с 8 г сухого g -капролактама и загружают в ампулу. Содержимое ампул плавят при 90 С в электропечи, охлаждают, вакуумируют .20 минут, Запаянные ампулы помещают в термостат с температурой 260 С. Точность регулирования температуры составляла +.1 С. По окончании синтеза полимер извлекают из ампул, измельчают и анализируют стандартными методами.

Примеры с другими количествами активирующей добавки и свойства полученного поликапроэмида представлены в таблице (примеры 1-3).

Термостойкость вновь созданных образцов значительно выше термостойкости образцов прототипа. Убыль массы сухих экстрагированных образцов 1-3, определяемая методом дифференциального термического анализа, при 270 и 300"С

1810358

Оптимальные варианты технологий и свойства поликапроамида

Актив а то р (1): катализатор (II): стабилизатор (Ш) мзль/ноль Q каполактама

Удлинение,2

llpovность нити, сН/текс

Температура начала и конца интенсивного газовыделения, С о

Убыль массы при повторном прогреве на воздухе до,еС

Нолекулярная масса

Выход полимера по

HtlC 4

Содерыание, Ъ

8 реня рея IC ции, ч

Teweратура, оС моно- ННС мера

270 300

Прототип

Фосеорная кисло та (II):оксиссединение (I-III)

0,01:0,0ь

27,9 20,6

7.9 375-445

9000 6,13 (примеры 1-3) 14 9 8 14 1 85,9

260

Ди(Я-оксизтнл) тереФталат (1, III)

1; 0,0025

2. 0,0050

3. 0,0100

Предлагаемая технология

36 9,35 10,31 89,69 22000 1,86 2,67 390-455 44,0 20,6

260 22 9,90 10,60 89,40 16800 1,20 1,73 390-455 40,2 22,8

10,93 10,57 89.43 11300 0 ЗЗ 0,66 З90-455 ЗЗ,6 20 8

Составитель T. Логинова

Техред M,Ìîðãåíòàë . Корректор О,Густи

Редактор

Заказ 1420 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 101 приблизительно в три раза меньше убыли массы образца прототипа (см.таблицу), Температура начала интенсивного газовыделения образцов 1-3 равна 390 С, что на 15 С превышает таковую для прототипа, 5

Полученный поликапроамид не содержит влаги и олигомеров, низкомолекулярные соединения (НМС) практически полностью состоят из (;-капролактама (см.таблицу). Равновесная концентрация мономера составляет в среднем (9.98 +. 0,80) 7; и не зависит от температуры.

Молекулярная масса поликэпроамида, полученного в идентичных с прототипом условияя х, составляет 11000-22000 и ри концентрации ди(Р-оксизтил)терефталата

0,0025-0,01 моль/моль (-капролактама, (см.таблицу, примеры 1-3).

По молекулярной массе, выходу поликапроамида, содержанию НМС, Времени 20 синтеза и физико-механическим показателям нитей, вновь созданные в оптимальных условиях образцы не уступают производственному поликапроамиду и превосходят образец прототипа. Прочность нитей из образца прототипа, образцов 3 и 2 составляет 27,9; 33,6; 40,2. cH/òåêñ, удлинение

20,6; 20,8; 22,8)ь соответственно (см,таблицу)

Таким образом способ получения поликапроамида обеспечивает повышение термостойкости поликапроамида и прочности нитей из него.

Формула изобретения

Способ получения поликапроамидэ полимеризацией капролактама в присутствии эктивирующей добавки, о т л и ч а ю - в1 и и с я тем, что, с целью повышения термической устойчивости поликапроамида и повышения прочностных свойств изделий из него, в качестве активирующей добавки используют ди-()о -оксизтил)-терефталат в количестве 0,0025-0,01 моль на 1 моль капролактама.