Способ количественного определения пористости металлических покрытий

 

Использование: изобретение относится к способам определения пористости металлических покрытий, в частности, из олова и его сплавов со свинцом на меди. Сущность: проводят катодную поляризацию анализируемого образца в интервале потенциалов (-2)-(-6) мВ относительно равновесного потенциала оловянного электрода в водном растворе, содержащем 30-60 г/л тиомочевины и 40-80 г/л сульфата натрия. Определяют начальный ток i () и рассчитывают пористость по формуле ()/icu(), где io6p{t 0) - начальный ток, определяемый при поляризации анализируемого образца, мА/см , lcu() - начальный ток, определяемый при поляризации в заданных условиях контрольного медного образца, мА/см , 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4931174/25 (22) 24.04.91 (46) 23,03.93. Бюл.¹ 11 (71) Нижегородский политехнический институт (72) А.И.Орехов, Г,В,Королев и В.И.КучеренКо (56) Феттер К, Злектрохимическая кинетика. — М.: Химия, 1967, с,94 — 95.

Авторское свидетельство СССР № 1458770, кл. 6 01 N 15/08, 1978. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОРИСТОСТИ МЕТАЛЛИЧЕКИХ ПОКРЫТИЙ

7) Использование изобретение относится к способам определения пористости металИзобретение относится к области контроля качества химических и гальванических покрытий.

Целью изобретения является обеспечение возможности определения пористости оловянного и олово-свинцовых покрытий на меди.

Поставленная цель достигается тем, что анализируемый образец меди, покрытой оловом или его сплавом со свинцом, поляризуют при потенциалах (-2) — (-6) мВ относительно равновесного потенциала олова в водном растворе, содержащем 30-60 г/л тиомочевины и 40 — 80 г/л сульфата натрия. Определяют начальный ток i (t=0), „„Я2 „„1803822 А1 (я>л 6 01 N 15IOB р,, °: у.-. лических покрытий, в частности, из олова и его сплавов со свинцом на меди. Сущность; проводят катодную поляризацию анализируемого образца в интервале потенциалов (-2)-(-6) мВ относительно равновесного потенциала оловянного электрода в водном растворе, содержащем 30 — 60 г/л тиомочевины и 40-80 г/л сульфата натрия. Определяют начальный ток I (t=0) и рассчитывают пористость по формуле $=4Бр(т=0)/I<<(t=0), где 4Бр(с=О) — начальный ток, определяемый при поляризации анализируемого образца, мА/см, Icu(t=0) — начальный ток, определя2 емый при поляризации в заданных условиях контрольного медного образца, мА/см, 1 табл, ° еВ экстраполируя зависимость I- Vg íà t--О. По- (.ф ристость рассчитывают по формуле С)

6д

s — .йрД 0) 100 g. ОО (си(т =0) ЬР гДе 4Бp (t=0) — начальный ток, Регистрируемый при поляризации анализируемого образца; мА/см;

Igg (t=0) — начальный ток, регистрируе- а мый при поляризации в заданных условиях контрольного медного образца, мА/см, Общим признаком заявляемого способа и прототипа является поляризация анализируемого образца и измерение тока.

1803822

Все остальные существенные признаки являются отличными от прототипа.

Признак — катодная поляризация в интервале потенциалов на 2 — 6 мВ отрицательнее равновесного потенциала олова— является новым.

Водный раствор для измерения пористости, содержащий 30-60 г/л тиомочевины и 40 — 80 г/л сульфата натрия, является новым, Признак- определение начальноготока для расчета пористости по формуле

$=(1мр(=0) /!си (4=0) ).100 $, также является новым.

Таким образом, предлагаемый способ определения пористости покрытий иэ олова и его сплавов со свинцом имеет существенные отличия от известных.

Способ осуществляется следующим образом.

Предварительно определяют равновесный потенциал олова (Ер) в растворе состав

30 — 60 г/л тиомочевины и 40 — 80 г/л сульфата натрия. В качестве электрода сравнения использовался хларсеребряный электрод. Определяют значение потенциала для проведения испытаний следующим образом: Е*=Ер-й=, где AE =2 — 6мВ.

Анализируемый образец площадью 1 см промывают в теплой воде (30-40 С) и погружают в раствор выше приведенного состава. С -помощью потенциостата (например ПИ вЂ” 50 — 1) образец поляриэуют при потенциале Е*.

Для регистрации изменения тока во времени использовался запоминающий осциллограф (например, марки С8-13). Полученную зависимость перестраивают в координатах 1- Vg l1 зкстраполируют на время t--О. Определяют начальный ток 306р(0).

Аналогично проводят измерение на контрольном медном образце площадью 1 см и определяют icU (=0). Затем рассчитывают значение пористости $ = . Р 100 .

1обр t =О сы(t = 0)

Раствор для проведения измерений го.товят последовательным растворением тиомочевины и сульфамата натрия при комнатной температуре.

Состав раствора для измерений выбирался следующим образом.

Применение тиомочевины в количестве

30-60 г/л обусловлено необходимостью сместить потенциал начала окисления меди эа счет комплексообразования в область более отрицательных значений, чем равновесный потенциал олова, Это позволило выбрать условия для измерений, при которых регистрируемый ток расходуется только на растворение меди из пор покрытия, а олово не окисляется. Увеличение концентрации тиомочевины свыше 60 г/л снижает воспроизводимость результатов. Уменьшение концентрации тиомочевины ниже 30 г/л снижает чувствительность метода, особенно при низкой пористости

Выбор качества второго компонента сульфамата натрия в количестве 40-80 г/л

10 позволяет свести к минимуму влияние продуктов окисления меди, которые в этом случае легко растворяются.

Уменьшение концентрации сульфамата натрия ниже 40 г/л снижает точность иэме15 рений. Увеличение содержания сульфамата . натрия свыше 80 г/л не влияет на результаты, поэтому нецелесообразно, Катодная поляризация анализируемого образца в интервале на 2 — 6 мВ отрицатель20 нее равновесного потенциала олова обусловлена отсутствием окисления олова и максимальной окислительной активностью меди в порах покрытия; Поляризация.при потенциалах более положительных, чем ре25 комендуемые значения. снижает воспроизводимость результатов и уменьшает их достоверность.за счет окисления олова. Поляризация при потенциалах более отрицательных, чем рекомендуемые значения

30. уменьшает активность меди и снижает чувствительность способа.

Применение для расчетов. пористости начального тока повышает точность результатов по сравнению с использованием уста35 новившихся значений тока, так как характер диффузии продуктов реакции от плоской поверхности (контрольный образец) и из пор покрытия различен.

Таким образом, достижение поставленной цели — определение пористости покрытий из олова и его сплавов со свинцом на меди — достигается только. сочетанием всех отличительных признаков предполагаемого изобретения.

45 Определялась пористость химических оловянных покрытий и гальванических покрытий из олова и его сплава со свинцом (ОС-60) предлагаемым способом и методом окраш ива ния, 50 Примеры осуществления способа определения пористости покрытий из олова и его сплава со свинцом сведены в таблицу.

В каждом случае проводили 5 — 10 параллельных измерений и определяли среднее

55 значение.

Погрешность измерений во всех случаях при использовании предполагаемого метода не превышала 5 .

Применение предлагаемого способа обеспечивает воэможность определения

1803822

Тиомочевина 50 г/л сул ьфвмат на л60г л

Метод окрашиввТиомочевинв 60 г/л сульфамат нвт я80г л

Тиомочевина 30 г/л сульфамат на ия40г л

Покрмтие Толщина мям

Пр мер

Е 2мВ

Е «4мВ

Е ОмВ т 0! 1 О

1 1 О

1 1 0

1 1»0

t6

17

12

О

7

12,2

1t.8

3,7

7,8

8.2

1.7 .

5.7

5,3

1.9

10.9

11.9

3,6

8.6

7.7

2.1

5.6

5,1

2,1

2,4

3.0

2,90

О 91

19

2,0

0.41

1.4

t.3

0.48

0.46

2.4

2.6

079

1,9

t,7

0,46

12

1,1

0.46

0.53

2,2

2.3

0.66

1.66

1.5

0.35

1.1

0.9

0.5

0.34

1t3

t 1.8

3,4 8.3

7.7

1.8

5,7

4.6

2.6

1.8. и-гальв п-Рв-гальв и-хим п-гальв

n-Pe-гальв

Il-хим п-галь| п-Рв-гальв и-гальв и-Рв-гальв

1.О

2!.9

24,6

19,4

t93

22.0 .

24.4

1.5

19,4

24,7

21.6

2.0

22.1

2.5

244

19.1

Составитель Е.Карманова

Техред М.Моргентал . Корректор Н.Ревская

Редактор

Заказ 1053 Тираж Подписное.

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 пористости покрытий из олова и его сплавов со свинцом на меди и позволяет проводить измерения с более высокой достоверностью и точностью, чем метод окрашивания.

Формула изобретения

Способ количественного определения

- пористости металлических покрытий путем

Поля ризации и измерения тока, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения определения пористости покрытий из олова и его сплавов со свинцом на меди, проводят катодную поляризацию в интервале потенциалов (-2)+6) мВ относительно равновесного потенциала оловянного злектрода в водном растворе, содержащем 30 — 60 г/л тиомочевины и 40-80 гlл сульфата натрия, определяют начальный ток I (t=O) и рассчитывают пористость $ по формуле

S =.(Ь (С =0)/ сО(С =0)) 100$ где 1Овр (г=0) — начальный ток, определяемый при поляризации анализируемого образца, 10 мА/см .

- IcU() — начальный ток, определяемый при поляризации в заданных условиях контрольного медного образца, мА/см .