Способ определения пестицидов

 

Использование: для определения пестицидов в биологических материалах. Сущность: биологическую пробу экстрагируют органическим растворителем, концентрируют упарйванием, наносят экстракт на макропористую стекловату, которую вводят в испаритель при Т° 345-355°С в течение 5-6 сек. Затем проводят хроматографический анализ. 2 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 30/08

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (21) 4900139/25 (22) 08,01.91 (46) 07,03.93. Бюл. М 9 (71) Азовский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства (72) А.Д,Семенов, А.А,Кленкин и Л.Н.Седуш (56) Авторское свидетельство СССР

И 1285366, кл. G 01 N 30/00, 1978.

Кныр Л.Н. Очистка проб при определении хлорорганических пестицидов, //Химия в с/х. 1982, N 8.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения пестицидов в биологических материалах.

Цель изобретения — сокращение времени и повышение чувствительности определения, Способ осуществляется следующим об, разом, К исследуемой биологической пробе добавляют органический растворитель, полученный экстракт упаривают, не менее 5 — 6 мкл сорбируют на макропористой стекловате, а очистку от коэкстрактивных веществ проводят путем испарения со стекловаты в пробовводе при температуре 345 — 355 С в течение 5 — 6 с с последующим хроматографическим анализом.

Примеры конкретного применения.

Было приготовлено 40 мл гексанового экстракта гонады (муж.) налима,. Экстракт делили на две фракции 1, II. B контроле иСследовали фракцию I по способу-прототипу.

Для этого 20 мл фракции I яодвергали очиЯ2, 1800360 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ (57) Использование: для определения пестицидов в биологических материалах. Сущность: биологическую пробу экстрагируют органическим растворителем, концентрируют упариванием, наносят экстракт на макропористую стекловату, которую вводят в испаритель при Т0 = 345 †355 в течение

5 — 6 сек, Затем проводят хроматографический анализ, 2 табл, Ф стке серной кислотой. Очистка занимала 11 часов. Далее экстракт упаривали до 100 мл, 1 мкл полученной пробы вводили в инжектор газового хроматографа, Фракцию II исследовали предлагаемым способом, QO

Результаты экспериментов даны в пои мерах 1 — 3 и сведены в табл. 1 и 2.

Пример 1. Фракцию и упаривали до р

100 мкл. Из них 3 — 5 мкл наносили на стек- О,, ловату, помещенную в платиновую лодочку.

Лодочку на 5 — 6 с вводили в печь, нагретую до температуры 330 — 340 С. Пары пробы подавали в хроматограф на анализ. Было об- / наружено 17 пестицидов (табл. 1, гр, 6), П ри мер 2,3-5мкл фракции наносили на стекловату и помещали на 5-6 с в печь, температура которой 345-355 С. Пары пробы подавались в хроматограф. Результаты анализа выявили 20 пестицидов (табл, 1, гр.

4).

Пример 3. 3 — 5 мкл фракции 11 наносили на стекловату, помещали на 5-6 c e печь с температурой 360-370 Ñ. Пары про1800360 бы подавались в хроматограф для анализа.

Результаты представлены в табл. 1 (гр. 7).

Идентифицировано 18 пестицидов. Кроме того, были зарегистрированы дополнительные неидентифицированные пики — результат разложения части пестицидов.

Пример 4. 3 — 5 мкл фракции II на стекловате на 3 — 4 с вводили в печь с температурой 345 — 355 С. Результаты хроматографического анализа показали 15 пестицидов (табл, 1, гр. 8).

П ример5.3-5мклфракцииП настекловате на 7 — 8 с помещали в печь с температурой

345-355 С. Результаты хроматографического анализа выделенных паров показали 20 пестицидов (табл, 1, гр. 9).

Сравнение данных табл, 2 показало, что во всех опытах наблюдается повышение чувствительности анализов на пестициды по сравнению с прототипом. При этом наиболее чувствительными являются следующие параметры: температура нагревания пробы 350 + 5 С; время нагревания 5-6 с, Таблица 1

Реэ льтаты х оматог а ического анализа

Перечень пестицидов

ЯП/S1 ак ия П контр фракц. 1 пример

2, фракция I I пример

1 пример

3 пример

4 пример

23,0

1 1,3

12,7

6,1

0,7

22,0

1. Тетрахлорбензол

2. Пентахлорбензол

3, Хлорофос

4. Гексахлорбензол

5, Рамрод

6. Трефлан

7,Тирам

8. а-ГХЦГ

9. Базудин

10. Линдан

11. Гептахлор

12. 2,4-Д Бутиловый эфир

13, Сатурн

14, )9-ГХ ЦГ

15, Трихлоронат

16. Кельтан

17. Дактал

18. Дуал

19. Параксонэтил

20. o,п-ДДЕ

21, а-зндосульфан

22, п,п-ДДЕ

23, Дильдрин

24. Акрекс

25. р.п-ДДТ

26. В-эн ос ль ан

Кроме того, количественное сравнение данных показало, что количественное содержание определенных пестицидов во. фракции II предложенным способом в несколько раз превышает содержание пестицидов во фракции I, проведенного способом-прототипом (табл, 1, гр. 5).

Формула изобретения

Способ определения пестицидов, включающий экстракцию биологической пробы органическим растворителем, очистку от коэкстрактивных веществ, концентрирование экстракта выпариванием, и испарение в

15 пробовводе с последующим хроматографическим анализом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени и чувствительности определения, очистку проводят после концентрирования экстракта на мак20 ропористой стекловате, а испарение, в пробовводе проводят со стекловаты при температуре 345-355 С в течение 5 — 6 с.

1800360

Продолжение табл, 1,Таблица 2

Составитель А.Кленкин

Техред М,Моргентал Корректор О.Кравцова

Редактор производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1161 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГККТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5