Способ получения сополимеров
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски»
Социалистически»
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.VII.1965 (¹ 1019503/23-5) Кл. 39с, 25/01 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗО.XI.1966. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 16.1.1967
МПК С 08
УДК 678.744.52-13 (088.8) Комитет пс делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ
Известен способ получения сополимеров на основе простых виниловых эфиров путем сополимеризации простых виниловых эфиров и полимеризационноспособных соединений, например, этилена, в присутствии каталитыческой системы эфират трехфтористого бора— хлороформ.
Особенностью предлагаемого способа является то, что при получении сополимеров на основе виниловых эфиров в качестве полимеризациопноспособного соединения применяют циклический эфир (окись), а в качестве каталитической системы — систему триэтилалюминий — вода — эпихлоргидрин. Этот способ позволяет расширить ассортимент полимерных материалов.
Пр и мер 1. Получение сополимера тетрагидрофурана и винил-н-бутилового эфира.
В ампулу, продутую аргоном, из прибора
Шленка вводят 0,29 мл (0,00029 моль) раствора катализатора триэтилалюминий — вода в гептане. Концентрация катализатора 1 моль/л.
Затем ампулу присоединяют к вакуумной гребенке и переконденсируют в ампулу 0,027 г (0,00029 моль) эпихлоргидрина, 2,1 г (0,029 моль) тетрагидрофурана и 2,9 г (0,029 люль) винил-н-бутилового эфира. Ампулу запаиваюг и помещают в термостат при температуре
20 С. Через 8 суток в ней образуется твердый сополимер, ампулу вскрывают и сополимер переносят в колбу, растворяют в бензоле, осаждают метанолом и сушат до постоянного веса. Выход сополимера 42,2>/р. По данным элементарного анализа на углерод сополимер
5 содержит около 37 мол. % звеньев тетрагидрофурана и 63 мол. % звеньев винил-н-бутилового эфира. Характеристическая вязкость. определенная для бензольных растворов сополимера при 30 С, 0,95.
1о Полученный продукт обрабатывают гептаном при 20 С. При этом получают 11р/р фракции, нерастворимой в гептане, которая содержит 53 мол. % звеньев тетрагидрофурана и
47 мол. % звеньев винил-н-бутилового эфира.
15 Пример 2. Получение сополимера винили-бутилового эфира и .эпихлоргидрина.
В ампулу, продутую аргоном, из прибора
Шленка вводят 0,13 мл (0,00013 моль) раствора катализатора триэтилалюминий — вода в рп гептане. Концентрация катализатора 1 моль/л.
Затем ампулу присоединяют к вакуумной гребенке и переконденсируют в ампулу 2,6 г (0,026 моль) винил-н-бутилового эфира и
2,4 г (0,026 моль) эпихлоргидрина. Ампулу
25 запаивают и помещают в термостат при температуре 0 С. Через несколько минут происходит бурная реакция с выделением тепла и образуется очень вязкий сополимер.
Через 48 час при 0 С в ампуле образуется
30 твердый сополимер. После этого ее вскрыва189577
Состав фракции, ж.л. (т,) в беизоае цри 30 С
Содержаиие CI, вес. N
Содер:i аиие фракФракция растворимая
1 О
> о ы X
В в са .> 0) I
О о а д (8), ции, вес. еЛ
1,43
0,2
1,51
93,1
11,0
88,5
75,4
6,9
89,0
11,5
24,6
47,3
29,3
17,6
5,8
2,47
33,85
4,14
8,9
В гептане
В ацетоне
В бензоле
Остаток
Предмет изобретения
Составитель С. Б. Ерофеева
Редактор И. Грузова Техред T. П. Курилко Корректоры: С. Н. Соколова и Е, Д. Курдюмова
Заказ 4128/6 Тираж 850 Формат бум. 60>(90 /а Объем 0,13 изд. л. Подписное
LIHHHI1H Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Цен1р, пр. Серова. д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ют, сополимер переносят в колбу, обрабатывают бензолом, осаждают метанолом и сушат до постоянного веса. Выход сополимера 65%.
Состав сополимера по данным анализа на хлор: содержание звеньев винил-н-бутилового эфира 69,8 мол, %, эпихлоргидрина 30,2 мол. в/о. Содержание хлора в сополимере
11,92%. Сополимер экстрагируют последовательно гептаном, ацетоном и бензолом, так как гомополимер винил-н-бутилового эфира растворим в гептане, но нерастворим в ацетоне, а гомополимер эпихлоргидрина растворим в ацетоне, но не растворим в гептане. Результаты экстракции приведены в таблице.
5 Как видно из таблицы, все выделенные фракции содержат звенья обоих мономеров.
Это свидетельствует о том, что полученный продукт является сополимером винил-н-бутилового эфира и эпихлоргидрина.
Способ получения сополимеров на основе простых виниловых эфиров путем сополимери15 зацни простого винилового эфира и полимеризационноспособного соединения в присутствии каталитической системы, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных материалов, в качестве полимериза20 ционпоспособного соединения применяют циклический эфир (окись) и в качестве каталитической системы используют систему триэтилалюминий — вода — эпихлоргидрин,
