Способ получения ртутьсодержащих сорбатов и ацетосорбатов целлюлозы
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.1 т .1964 (№ 895703/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗО.XI.1966. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 13.1.19б7
Кл. 12о, 26/03
МПК С 07f
УДК 547.458.82 149.07 (088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Е. И. Беренштейн, Б. И. Айходжаев и Ю. Л. Погосов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РТУТЬСОДЕРЖАЩИХ СОРБАТОВ
И АЦЕТОСОРБАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (С6Н;О (ОН) з,4 (ОСОСН=
=Сн — СН вЂ” СН вЂ” СН3) 0,6)„ !
H6COCOH g ОСНз
Изобретение относится к области получения новых меркурированных производных целлюлозы, обладающих бактерицидными свойствами.
Предложен способ получения ртутьсодержащих сорбатов и ацетосорбатов целлюлозы, заключающийся в том, что соответственно сорбаты или ацетосороаты целлюлозы подвергают взаимодействию с ацетатом ртути.
Процесс проводят в среде растворителя, например, этанола, метанола, ледяной уксусной кислоты, воды и др. при нагревании до кипения, Полученные соединения подавляют развитие ряда патогенных микробов: В. Coli, В. dysentericus и др. и могут найти применение для получения биологических фильтров очистки жидкостей, воды и воздуха, Пример 1. Получение 5-метокси-4-меркуриацетокси сорбатцеллюлозы и 5-метокси-4-меркуриацетокси сорбатацетатцеллюлозы.
Меркурирование сорбатцеллюлозы с у = бО и ацетосорбатцеллюлозы с у по сорбиновой кислоте, равной 15, проводят в среде метанола, этанола, ледяной уксусной кислоты и воде в различных условиях. Реакция идет в гетерогенной среде, лучшие результаты получают при использовании метанола.
Пример 2. Навеску сорбатцеллюлозы в
1 г помещают в круглодонную колбу. Затем прибавляют раствор 8,3 г ацетата ртути и
50 лл метанола (молярное соотношение ацетата ртути к остаткам сорбнHODQH K|tñëîòû
10:1). Смесь нагревают 2 час при температуре кипения с обратным холодильником. По окончании реакции ооразец отмывают на воронке Бюхнера, промывают разбавленной уксусной кислотой и водой до нейтральной реакции п после этого высушивают. Состав
1о меркурированного продукта следующий.
Вычислено, %: Нд 42,4.
Найдено, %: Hg 31,3, Степень меркурирования 7б,1% от теоретического.
Меркурированию подвергают, кроме того, образцы следующей брутто-формулы. (CсН-,Ое (ОН) 2,6 (ОСОСН = CH — СН=
СН СН,) 4) (Сзн-,Ое (ОН) 2,6 (ОСОСН = СН вЂ” СН =—
СН СН;)0,6) (Ссн-,Оз (ОН) з,з (ОСОСН = CH — -CH = — СН CH6) P,)„ (СснтОе е(OH) а,з (ОСОСН = СН вЂ” С Н =
30 СН CH3) Qi8) 189431 (CGH-,O2(OCOCH ) 2,8 (ОСОСН=
=СН вЂ” СН=СН вЂ” СН,) o,2)„ (СОН702 (ОСОСНз)2,75(ОСОСН=:
=СН вЂ” СН = CH — CH3)0,25)„ (СОН70 (О С О С Н ) 2,g (О СО С Н=
=СН вЂ” СН = — СН вЂ” СНа)од)„ (C0H7O2 (OCOCH, )2,55(ОСОСН вЂ” СН СН СН СН3)од5) 10
25
З0
Предмет изобретения (СвН70 (ОСОСН3) 2,55 (OCOCH= — СН СН СН CH:)0,15)!
Н,COCOHg ОС На
Составитель И. Спешилова
Редактор И. Грузова Техред А. А. Камышникова Корректоры: О. Б. Тюрина и С. М. Белугина
Заказ 4131/15 Тираж 750 Формат бум. 60 90 /q Обьем 0,16 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откоытпй при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
После меркурирования ацетатом ртути в среде метанола брутто-формула их имеет вид: (СОН70 (ОН)2,5 (ОСОСН=
=СН вЂ” СН вЂ” СН СНз) 0,4), !
НаСОСОНЯ ОСН3 (С9Н702(OH)2,5 (ОСОСН=
=CH — СН вЂ” СН вЂ” СНа) 9 5)„ !
НÇCOCOHg ОСН3 (С,Н,О2 (ОН),,3 (OCOCH =
: CH СН СН СН3)0,7)д !
НÇCOCOHg ОСН3 (С0Н702(ОН)2,2 (ОСОСН=
= СН вЂ” СН вЂ” СН вЂ” СНа)o в)„ !
Н,COCOHg ОСН, Количество ртути по всех случаях определяют методом объемного титрования.
Пример 3. Навеску ацетосорбатцеллюлозы в 1 г помещают в круглодонную колбу. Затем прибавляют раствор ацетата ртути в
50 мл метанола (молярное соотношение ацетата ртути к остаткам сорбиновой кислоты
30:1). Смесь нагревают 2 час при температуре кипения с обратным холодильником. Полученный продукт отмывают разбавленной уксусной кислотой на воронке Бюхнера и водой до нейтральной реакции. После этого образец высушивают. Состав меркурированного продукта следующий.
Вычислено, 0 0: Hg 15,7.
Найдено, : Hg 7,5.
Степень меркурирования 47,10 0 от теоретического.
Меркурированию подвергают также эфиры следующего состава:
После меркурирования ацетатом ртути в течение 2 час при температуре кипения смеси их брутто-формула принимает соответственно вид: (С5Н702 (ОСОСН3)2 a(OCOCH =
=СН вЂ” СН вЂ” СН вЂ” СН3)0,2)„!
НвСОСОНд OR (С9Н702 (OCOCH3)2,75(ОСОСН =
=С Н вЂ” С Н вЂ” С Н вЂ” С Н3) о,25)„! !
H5COCOН о OR (С,Н,О (ОСОСНа),, (OCOCH=
= — СН вЂ” СН вЂ” СН вЂ” С1-13)o,l (и! !
НЗСОСОНЯ OR (С0Н70» (ОСОСН3)2,55(ОСОСН = — СН вЂ” СН вЂ” СН вЂ” СНа)о,l5)Ä!
НЗСОСОНд OR
Способ получения ртутьсодержащих сорба40 тов и ацетосорбатов целлюлозы, от.гича ои4ийся тем, что ацетат ртути подвергают взаимодействию соответственно с сорбатом или ацетосорбатом целлюлозы при нагревании до кипения в среде растворителя, напри45 мер метанола, воды.
