Способ получения алкилдифторфосфазокарбацилов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтсииз
Социалистичесииз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.1Х.1965 (№ 1028050/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №
МПК С 07f
УДК 547.241.07(088.8) Г1риоритет
Опубликовано 17.Х1.1966. Бюллетень ¹ 23
Дата опубликования описания 26.XII.1966
Комитет по делам взооретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
Ъ-гr Ë3. Ф
С. 3. Ивин, К. В. Караванов и В. В. Лысенко 1, " Х: .
Авторы изобретения
I ! у
Т М, Заявитель
Б,и: к
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИФТОРФОСФАЗОКАРБАЦИЛОВ
Настоящее изобретение относится к области получения фтор- и фосфорсодержащих органических соединений.
Предложен способ получения алкилдифторфосфазокарбацилов, состоящий в том, что алкилдихлорфосфазокарбацилы подвергают взаимодействию с трехфтористой сурьмой в вакууме.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных для синтеза различных фосфорорганических соединений, Пример 1. В колбу Кляйзена, снабженную капельиой воронкой, термометром, прямым холодильником с приемником, соединенным с охлажденной сухим льдом с ацетоном ловушкой, помещают 9,5 г (0,053 моль) свежепрокаленной трехфтористой сурьмы. Медленно прикапывают (если наблюдается бурное взаимодействие, колбу охлаждают водой)
17,1 г (0,075 люль) метилдихлорфосфазотрифторацетила. По окончании прикапывания в системе создают вакуум 1 — 2 мм и осторожным нагреванием горелкой отгоняют фракцию с т. кип, 35 — 45 С, которую затем перегоняют из колбы Кляйзеиа с дефлегматором высотой
25 см.
Получают 4,9 г (33,5%) метилдйфгорфосфазотрифторацетила. Т, кип. 37 — 39 C (1,5 мм рт. ст.); d42o 1,5064; п о 1,3508.
Найдено в %: С 18,32; Н 1,63; P 15,49;
F 48,02; Х 7,28; MR 27,9.
Вычислено в %: С 184; Н 1 52; P 154;
F 48,7; Х 7,1; MR 27,8.
CHqPFq
ХСОСРз
10 П р и мер 2. 1Лз 8 г (0,044 моль) трехфтористой сурьмы и 15,2 г (0,063 люль) этилднхлорфосфазотрифторацетила получают 5,5 г (42% ) этилдифторфосфазотрифторацетила.
Т. кип. 41 — 41,5 С (1,5 мм рт. ci.); с)4 1,4509;
15 п2о 1,3576.
Найдено в j,: С 22,84; Н 2,81; P 15,33;
F 45,36; Х 7,02. MR 31,6.
СоН;РЕв
NCGCFз
Вычислено в %: С 22,9; Н 2,4; Р 14,8;
F 45,4; N б,б. MR 32,4.
Пример 3 Из 9,7 г (0,054 моль) трехфто* ристой сурьмы и 19,4 г (0,076 мо.ть) изопропилдихлорфосфазотрифторацетила получают
4 г (23,7% ) изопропилдифторфосфазотри* фторацетила. Т. кип. 38 — 42 С (1 мм рт. сг.);
04 о 1,3625; и 1,3642.
Найдено в о/о. P 13,55; F 42,31; N 6,25.
NR 36,5.
i-СзНтР1.- !
NCOCFç
Вычислено в : P 13,9; F 42,6; N 6,23.
NR 37,05.
Инфракрасные спектры полученных алкилдифторфосфазокарбацилов имеют поглощение
188967 в области 1425 †14 см и 1680 †17 см 1, что соответствует P=N и С=О связям.
Предмет изобретения
Способ получения алкилдифторфосфазокарбацилов, отлачающийся тем, что алкилдихлорфосфазокарбацилы подвергают взаимодействию с трехфтористой сурьмой в вакууме.
Составитель М. В. Кожинская
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Бриккер Корректоры: Ю. М. Федулова и С. М. Белугина
Заказ 3915/7 Тираж 750 Формат бум. 60; 90 /а Объем О,l изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
