Патент ссср 188130
I88I39
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ссюе Сееетекиа
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 42, 3, OS
Заявлено 28.Х11.1964 (¹ 963009/23-4) с присоединением заявки ¹
1 (>
1 . 11>ПК 6 01п
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
"ДК 543.42.062(088.6) Опубликоьапо 20.Х.1966. Б1оллстепь ¹ 2!
Дага опубликования описания 25.XI.1966
Авторы изобретения А. Я. Жаворонкова, Е. И. Моисеева, С. А. Шелкова и
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПРОДУКТАХ ФЛОТАЦИИ
Известные способы количественного определения олеиновой кислоты трудоемки и мало чувствительны.
Предлагаемый способ количественного определения олеиновой кислоты в продуктах флотяции зяклlочяется В том, что янг1лllзпруемое вещество подкисляют минеральной кислотой, обрабатывают хлороформом, полученную хлороформную вытяжку подвергают спектрофотометрированию и измеряют оптпчсскуlo плотность хлороформных растворов олепновой кислоты в инфракрасном свете при частоте
1720 сл 1. Олеиновую кислоту из подкисленной минеральной кислотой пульпы извлекают хлороформом, который мало летуч li слабо экстрагирует неорганические примеси, прозр»чен в инфракрасной области в широком д i»пазоне частот (1560 †20 с,и !).
Способ осуществляют следующим образом.
Аликвотную часть исследуемого раствора (жидкой фазы пульпы) подкисляют в целительной воронке соляной кислотой в соотношении 1: 1, затем экстрагируют 10 лл хлороформа 5 раз в течение 2 — 0,5 а1ин (под конец сильно встряхивая). Для лучшего расслапвяния содержимое воронки переносят в стаканчик для центрифугирования и центрпфугируют, немного разгоняя центрифугу (до сямь1х малых оборотов) и сразу же выключая ее.
Если разделение фаз при экстракцип пропсходi ò хорошо> то центрпфугпрованпе можно исключить. Зятем содержимое стакана снова переносят в дслптельную воронку и нижний
X;IOPO()0P:>»»>l» C, 10É фнЛЬТР !ОТ ЧСРСЗ фнЛЬТР
«бе.i»II лонг»» (предварительно обезжиренный
- Iopo((I0p .>lo >l,! 1i c > х011 стакан. Все х торо
III oI) .>I I!I> c .->котра к > 1>! co011pnioT i> этОт стя 1 ян, > немного уп»рпвают н переносят в мерную колбу емкостью 5 ..;л (плп> в з»впспмостп от соäåðж»НПЯ 0 0!I i01>GII :.11С. IOT»I> I> I n. IIIOPOBBHHI>III пикнометр емкосгь10 10 л.1) . Далее измеряют поглоп;ение полученного хлороформного раствора в пнфрякр»сном свете на приборе
ИКС-14 прп частоте 1720 с,11 1 в кювете с толщиной слоя 1 л.il. результаты находят по калибровочной кривой, построенной прп измерении растворов с известной концентрацией олеиковой кислоты.
Сочетание экстракцпонного извлечения хлоp0(PGpbio >I с xñip яктерllстическпм Опреде 1ение>1 в пнфрякр»сном свете делает метод весьма избирательныAI. Чугствптельность метода
0,02% плп 2,5 яг в 10 .Ч.1 хлороформа. Точность 10оi;> отн.,длительность анализа пробы
30 — 35 лин (20 лшн ня экстракцшо, 15 .11ан на
IIni ерение ня IIKC-14).
1ля определения олсиноьой кислоты, à !cÎpuiipoи»нной ня минеральной поверхности, ее десорбпруют в xëopoôoðìíûé слой следую30 щим Об1>»зом: нявеску тьердой фазы обраба188130
В табл, 2 приведены результаты определения олеиновой кислсты методом инфракрасной спектроскопии в искусственных смесях олеиновой кислоты с керосином. Растворитель хлороформ, частота 1720 см >, толщина слоя
1 мл, рабочий объем 25 мл.
В табл. 3 приведены результаты определения олеиновой кислоты методом инфракрасной спектроскопии в искусственных смесях олеиновой кислоты с керосином и едким натром. Соотношение олеиновая кислота: керосин = 2: 1, NaOH 1 г/л; частота 1720 с.и толщина слоя 1 мм, рабочий объем 25 .ил.
Таблица 3
Количество олеиновой кислоты
Таблица 1
Абсолютная ошибка в иг
Относительная ошибка в %
Количество олеиновой кислоты в иг
20 введено
Относительная ошибка в ео
Абсолютная найдено найдено ошибка в мг введено
4,8
10,0
4,8
10,0
5,0 — 1,2
0 — 2,5 — 1,2
0 — 2,5
0 — 2,5
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
50,0
50,0
23,8
25,0
27,5
23,8
25,0
27,5
50,0
52,5
Табли ца 2
Предмет изобретения
Cl х х
v о о х
3 IO х н х
Cl о х ч о ох
UD x х
CQ о% х la о х о о о х и х и о х
gp о
v х ( ххо, о о
Охх
Введено олеиновой
КИСЛОТЫ х х х,. ,й х о lo х х о оо х г х
Оо
Способ количественного определения олеиновой кислоты в продуктах флотации, отличиюи1ийся тем, что, с целью повышения точности и избирательности анализа, анализируемую пробу подкисляют минеральной кислотой, об40 рабатывают хлороформом и полученную хлороформную вытяжку подвергают спектрофотометрированию, затем определяют плотность растворов олеиновой кислоты в ИК-области при частоте 1720 cдя < и по калибровочной кривой спределяют количество олеиновой кислоты. о
Ю
Ю х (Ш о в ou в хе
18,75 2: 1
25,00 2: 1
31,25 2: 1
37,50 2: 1 — 2,5
0 — 2,5
0 — 2,5 — 3,0
,2,5
35,00
50,00
60,03
75,00
35,00
47,00
75,00
90,00
37,50
50,00
62,50
75,00
37,50
50,00
75,0
81,50
0,15
0,20
0,25
0,30
0,15
0,20
0,30
0,35
7,1
4,2
7,1
6,4
2,8 (5,00 1.2
100,00 1: 2
150,00 1: 2
175,00 1: 2
Составитель А, Д. Тищенко
Редактор Л. К. Ушакова Текред Ц. Я. Бриккер Корректоры: T. Н. Костикова и М. П. Ромашова
Заказ 3634i9 Тираж 1175 Формат бум, 60X90% Объем 0,16 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 тывают соляной кислотой 1; 1, а затем хлороформом (5 раз по 10 мл) при помешивании прямо в центрифужном стакане. Затем центрифугируют при малых оборотах для разделения фаз. Далее поступают так же, как и при анализе жидкой фазы.
При проверке предлагаемого способа на чистых хлороформных растворах олеиновой кислоты, искусственных смесях и производственных пульпах получены удовлетворительные результаты (см. табл. 1, 2 и 3).
В табл. 1 приведены результаты определения олеиновой кислоты в чистых хлороформпых растворах методом инфракрасной спектроскопии. Условие опыта: частота 1720 сл толщина слоя 1 лч, рабочий объем 25 нл.
58,2
23,3
23,3
23,3
23,3
23,3
23 3
23,3
23,3
23,3
51,9
62,6
20,0
25,0
22,6
25,0
22,6
22,6
25,0
22,6
22,6
54,3
+4,4
3фЗ
+-1, 7 — 0,7
+1,7 — 0,7 — 0,7
+1,7 — 0,7 — 0,7
+2,4
7,6
14,0
7,3
3,0
7,3
3,0
3,0
7,3
3,0
3,0
4,6
