Способ получения репеллентной смеси

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.И!.1964 (№ 915147/23-4) с присоединением заявки №

Кл, 12р, 1/01

Приоритет

Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 12.Х1.19бб

МПК С Ojci

УДК 547.822.3.07.004.8 (088,8) Комитет па лелем изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. П. Терентьев, А. М. Кутьин и Л. Ф. Титова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕПЕЛЛЕНТНОЙ СМЕСИ

Известен способ получения различных Nбензоилпиперидинов и их производных в качестве репеллентов.

Предложено получать репеллентпую смесь гидрированием продукта широкой пиколиновой и лутидиновой фракции без предварительного выделения алкилпиперидинов с последующей обработкой хлористым бензоилом.

В качестве сырья используют алкилпиридины, отходы производства 2-метил-5-винилпиридина.

Пример 1. 400,ял лутидиновой фракции (п р 1,5020) с т. кип. 45 С (10 ил рт. ст.), состоящей из 1,9а/а к-пиколина, 89,5% 2,5 лутидина, 3,6% 3-винилпиридина и 50/а 2-метил-5этилпиридина, гидрируют в автоклаве в присутствии никеля — Ренея при температуре

1б0 — 170 С и давлении бΠ— 75 атлт в течение б2 час.

Полученную смесь с п „о 1,4б90 бензоилируют хлористым бензоилом по Шоттен-Бауману. Например, к смеси 1бб г гидрированной лутидиновой фракции и 350 лл 20%-ного раствора едкого натра при температуре 10—

15 С добавляют по каплям при перемешивании 200 г (1б4 ял) хлористого бензоила.

Смесь перемешивают еще 4 час и оставляют на ночь. Водный слой отделяют, к маслу добавляют 50 лл бензола, бепзольпый раствор тщательно промывают 10%-ным раствором едкого натра, 10%-ным раствором соляной кислоты и водой до нейтральной реакции, После высушивания раствора хлористым кальцием отгоняют бензол в вакууме. Получают 180 г смеси X-бензоилалкилпиперидипов, представляющих собой масло желтого цвета со слабым запахом (и о 1,5500), которое можно перегонять в вакууме при 182—

192 С (5 лл рт. ст.).

Как известно из литературы, гпдрирование пирпдииовых оснований значительно ускоряется при использовании в качестве катализатора скелетного никеля, промотированного железом. В этом случае в проточной системе при температуре 110 — 130 С и давлении

200 атл при двухкратном пропускании пиридинов получают ппперидпп почти количественного выхода, а а-пипеколин 92%.

Описываемый способ распространен и на

20 смеси низших алкилпиридинов (пиколинов и лутидинов), получающихся при коксовании угля

Предмет изобретения

Способ получения репеллентной смеси на основе производных пиперидина, отличаюцийся тем, что, с целью использования отходов от производства 2-метил-5-винилпиридипа, состоящих из смеси пиколиповой и лутидииовой фракций, последнюю подвергают гидрированию с последующей обработкой хлористым бензоилом.