Способ получения кротонового альдегида
ОЛ ИОАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскик
Сокиалистическив
Республик
Кл. 12о, 7/03
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27ЛХ.1965 (№ 1030160/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень ¹ 19
Дата опубликования описания 27.Х.1966
МПК С 07с
УД К 547.381.07(088.8) Комитет по делам ивабретекий и открытиЯ ори Совете Микистрое
СССР
Авторы изобретения
А. Е. Акопян, М. С. Егикян, Л. А, Дасоян и О. С. Згинян
Армянский научно-исследовательский проектный институт химии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРО 10НОВОГО АЛЬДЕГИДА
Известен способ получения кротонового альдегида, состоящий в том, что ацетальдегид подвергают альдольной конденсации в водном растворе в присутствии щелочи при 10 — 15 C с последую цими нейтрализацией полученного конденсата 25%-ным водным раствором уксусной кислоты, ректификацией непрореагировавшего ацетальдегида и выделением целеього продукта перегонкой при 100 — 105 С с одновременной его дегидратацией.
Выход целевого продукта 50 — 55%.
Предлагаемый способ отличается от известного тем. что процесс получения кротонового альдегида ведут в присутствии катализатора, например фосфата кадмия или цинка, нанесенного на активированный уголь, при температуре 300 — 400 С.
Зто позволяет упростить технологию процесса, т. е. провести его в одну стадию (одновременно происходит конденсация и дегидратация), и повысить выход целевого продукта.
Пример 1. Через кадмий фосфатный, нанесенный на активированный уголь марки
АГ-З, пропуска1от 0,5 кг ацетальдегида при температуре 300 C. Получают 0,495 кг конденсата, содержание кротонового альдегида в котором составляет 21с. Выход кротонового альдегида, рассчитанный на прореагированный ацетальдегид, 70%.
Пример 2. В этом случае температура реакции поддерживается 370=C. Получаю
0,490 кг конденсата, содержание кротонового альдегнда в котором составляег 40%, а выход — 85% от теоретического.
Пример 3. В отличие от примера 2 здесь используют цинкофосфатный катализа1о тор. Получают 0,490 кг конденсата, содержание кротонового альдегида 45 -jo, выход 90% от теоретического.
Пример 4. В отличие от примера 3 скорость подачи ацетальдегида больше. Получа15 ют 0,492 кг конденсата с содержанием кротонового альдегида 40o/с, а выход от теоретического составляет 87%.
Предмет изобретения
20 Способ получения кротонового альдегида путем альдольной конденсации ацетальдегида гри повып енной температуре в присутствии катализаторов, отличаюш,ийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увели25 чеппя выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии фосфата цинка или кадмия, нанесенного на активированный уголь, при температуре 300 — 400 С.
